微波法固相合成二茂铁基α、β-不饱和酮

由于二茂铁具有芳香性,氧化还原可逆性,稳定性高,亲电性,毒性低等特点,其衍生物在材料学、电化学、生物学、医学等方面有广泛的应用[1,2]。本文报道以负载于氧化铝上的氟化钾为固体碱催化剂,使用微波法合成了一系列二茂铁基α、β 不饱和酮,并研究了芳香醛上取代基对反应的影响。Ａｒ:ａ,Ｃ6Ｈ5 ;ｂ,4 ＭｅＯＣ6Ｈ4;ｃ,2 Ｆｕｒｙｌｄ,4 Ｍｅ2ＮＣ6Ｈ4;ｅ,Ｆｅｒｒｏｃｅｎｙｌ;ｆ4 ＮＯ2 Ｃ6Ｈ4.1　实验部分1 1　试剂和仪器所用药品均为国产ＡＲ或ＣＰ级试剂。ＸＰＣ 1显微熔点测定仪(温度计未校正)(四川大学科仪厂);Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂ…     

以无机铝盐为前驱体用溶胶凝胶法合成中孔氧化铝

以水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体, 通过乙醇介质中环氧丙烷的开环反应促使形成了透明的块状氧化铝凝胶. 凝胶在常压下干燥并于700 ℃焙烧后得到中孔无定型氧化铝. 通过改变环氧丙烷的加入量实现了氧化铝孔径和孔体积等宏观结构性能的调节. 用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FI-IR)和差热分析(DTA)等方法对样品进行了表征. 由于合成中存在环氧丙烷开环产物作为液体模板剂的造孔作用, 在氧化铝凝胶中造成了孔分布曲线具有双峰分布的墨水瓶状孔. 反应过程中pH值的测定和红外光谱的表征结果都证明环氧丙烷是一种很好的质子消耗剂, 其开环促使铝离子水解聚合并形成凝胶网络结构. 同时根据表征结果对环氧丙烷参与的溶胶凝胶氧化铝的合成机理进行了探讨.     

MoO3在γ—Al2O3表面分散过程的动力学研究

采用原位X-光衍射仪对MoO_3在γ—Al_2O_3表面上的分散过程进行动力学研究。测定了不同温度下的MoO_3分散量随时间的变化。认为分散过程对于表面有效位置是一级反应,并得到了不同温度下的速率常数和分散过程的活化能。     

表面活性剂对Al2O3吸附MoO4^2—的影响

土壤自溶液中吸附MoO_4~(2-)会影响植物生长。前人对这一吸附过程已作过一些研究。本文报导阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)和非离子表面活性剂吐温-20(TW-20)对Al_2O_3吸附MoO_4~(2-)的影响。 实验所用吸附剂为层析用中性Al_2O_3(上海五四农场化学试剂厂),SDS(化学纯,广东石岐化工厂),CPC(化学纯。上海试剂一厂),TW—20(试剂级),其余试剂均为分析纯,含钼液用Na_2MoO_4配制。     

膜催化研究II. 多孔无要膜的制备与表征及其反应器对甲醇脱氢反应的促进作用

采用溶胶-凝胶法制备了多孔氧化铝膜, 并通过DSC、TGA、SEM、N~2吸附和气体透过率测定等手段, 对膜的性能进行了表征。结果表明, 用这种方法制备的多孔氧化铝膜是一种均匀无裂痕和具有较窄孔径分布(约4nm)的膜材料。将此多孔氧化铝膜制成膜反应器后, 用于甲醇催化脱氢制甲醛的反应, 发现甲醇转化率比常规反应器有较大幅度的提高。同时首次尝试采用溶胶-凝胶法将催化活性组分直接负载到多孔氧化铝膜上, 从而得到了一种具有催化活性的多孔膜, 并考察了它的反应活性。文中对由这两种多孔膜及钯/陶瓷复合膜制成的反应器的特点进行了比较。     

碳化硅纳米晶须的微波合成

SiC nanometer whisker, whose diameter was about 50nm and purity was 98.54%, was synthesized by microwave heating in an atmosphere of argon. Char pyrolyzed phenolformaldehyde resin and SiO2 nanometer powder were used as starting materials. The properties of the whisker were determined by XRD and TEM. The mechanism for synthesizing SiC nanometer whisker was discussed.     

钯／炭催化剂在不同气氛中热处理的考察

贵金属钯/炭催化剂(Pd/C)在石油化工和精细化工中有着广泛的用途,受到人们的普遍重视。作者成功地研制出一种性能优良的Pd/C,已用于药物和香料生产过程中的加氢反应。制备Pd/C的过程表明,影响其加氢活性的因素比较复杂,热处理就是其中重要的一环。本文总结了含水55%的Pd/C催化剂在不同气氛中进行热处理后对苯乙烯加氢活性的影响。另外,通过热差法(DTA)和光电子能谱(XPS)考察了Pd/C在加热过程     

氧化铝催化下环氧烷与芳胺的反应——β-氨基醇的合成

在氧化铝催化下, 以芳氧甲基环氧烷和芳胺为原料, 合成了一系列1-芳氧基-3-芳氨基异丙醇衍生物. 产物结构均由IR, MS和¹H NMR进行表征.     

新型阻燃剂1 ,3 ,5-三(5 ,5-二甲基-1 ,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯的合成及表征

以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃ ,在295.26℃ ~343.38℃和350.40℃ ~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33 %.     

KF—Al2O3催化下N—烷基化糖精衍生物的合成

以ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３为催化剂合成了８种Ｎ－烷基化糖精衍生物，将超声波辐射应用于该反应使反应时间明显缩短。