1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯的合成、 晶体结构及阻燃性能研究

以新戊二醇、三氯氧磷以及1,2,3-三羟基苯等为原料, 经过两步反应合成新型阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯, 采用元素分析、FTIR、MS、1H NMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构. 结构分析表明, 该标题化合物属于三斜晶系, P-1空间群, 每个结构单元含有2个分子, 晶胞参数为a＝0.70450(14) nm, b＝1.2850(3) nm, c＝1.5609(3) nm, α＝69.19(3)°, β＝86.29(3)°, γ＝86.60(3)°, V＝1.3171(5) nm3, Dc＝1.438 g/cm3, μ＝0.286 mm－1, F(000)＝600, Z＝2, 由4635个独立衍射点得到最终偏离因子[I＞2σ(I)] R＝0.0574, Rw＝0.1061. 实验分析表明, 该标题化合物具有良好的热稳定性和成炭性, 对环氧树脂具有较好的阻燃效果, 最佳添加量为20%.     

萃取过程中羧酸含量的测定

1引言 在羧酸的萃取过程中,处于萃取平衡状态的有机相中酸含量的分析,由于羧酸离解常数小,酸浓度低和指示剂与有机溶剂之间的相互作用会使指示剂变色缓慢,终点难以确定,因此使用常规的酸碱滴定法分析会引起很大的测定误差。一般根据平衡水相中的酸含量测定和体积变化返算平衡有机相中的酸含量,     

锂/钠离子电池材料的固体核磁共振研究进展

固体核磁共振技术是一种定量分析固体材料结构与组成的强有力手段,结合固体核磁共振和常规x-射线衍射(XRD)、 x-射线吸收谱(XAS)等表征方法可对锂/钠离子电池材料在电化学反应中的结构演化过程进行全面的分析. 例如通过固体核磁共振研究, 可获得不同合成与修饰条件下, 锂/钠离子电池电极和电解质材料体相以及电极/电解质界面层的化学组成、局域结构和离子扩散动力学等信息,为高性能电池材料的设计和研发提供重要的基础数据. 本文结合本课题组的研究工作,综述了近三年来国内外固体核磁共振技术在锂/钠离子电池电极、电解质材料以及固体电解质界面膜（SEI）研究中的应用和进展.     

新型阻燃剂1 ,3 ,5-三(5 ,5-二甲基-1 ,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯的合成及表征

以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃ ,在295.26℃ ~343.38℃和350.40℃ ~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33 %.     

磷系阻燃剂杂环己内磷酸酯衍生物的合成及性能研究

近年来,高分子材料被引燃而导致的火灾事故日益频繁,特别是公共场所的特、重大火灾时有发生,给人民生命财产造成巨大损失。因此,对高分子材料进行阻燃处理,赋予其难燃性和抑烟性,有助于提高其防火安全性和减少火灾损失。在过去相当长时间里,卤系阻燃剂在高分子材料阻燃中发挥着     

对当前高职物理教学的思考

对工科专业来说,物理学是一门基础学科,物理的理论知识是学习后继专业课的基础,物理学研究和处理问题的方法,对学生当前学习以至将来都非常有用．     

甲基磺酰氟Simons电化学氟化过程特性和机理研究

选择CH₃SO₂F电化氟化制备CF₃SO₂F过程为研究系统,研究了电化氟化过程操作电压和反应时间的关系、操作条件对氟化产物组成的影响规律以及Ni电极在电化氟化过程的变化情况. 实验结果表明,Simons电化学氟化过程主要由三个步骤组成：F-在阳极发生电化学氧化反应生成F,该步骤是Simons电化学氟化过程的控制步骤;在Ni电极上生成的F与Ni或NiF₂反应生成高价NiF_n (n≥3),NiFn为Simons电化学氟化过程的氟化剂;NiF_n可以在电极/电解液界面与有机物发生氟化反应生成氟化产物,也可以发生分解反应生成游离F²,NiF_n与有机物发生氟化反应的机理与用CoF₃等为氟化剂氟化有机物的机理相同. 但NiF_n的反应活性比CoF₃高,且在实验条件下极不稳定.     

姬松茸低聚肽的制备及性质

采用超临界CO2萃取对姬松茸进行脱脂处理后, 用微波提取姬松茸多糖, 以脱脂脱多糖的姬松茸为原料, 采用双酶法制取姬松茸低聚肽, 并对姬松茸低聚肽的抗氧化能力进行了研究. 结果表明, Alcalase 2.4L碱性蛋白酶的最佳酶解条件为: pH=8.5, 温度55 ℃, 酶解时间2 h, 底物浓度5％, 酶用量1.5％, 肽得率为74.7%. Flavourzyme风味蛋白酶最佳酶解的条件为: pH=7.0, 温度50 ℃, 时间1.5 h, 酶用量为4％, 最终肽得率为80.6%. 姬松茸低聚肽分子量集中在5600以下, 人体必需氨基酸含量为50.91%(质量分数). 姬松茸低聚肽对邻苯三酚自氧化具有明显的抑制作用, 抑制率为35.6%.