嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

铅(Ⅱ)离子印迹复合膜的制备及其性能研究

以聚丙烯微孔膜(MPPM)为支撑,采用共价表面修饰和离子印迹技术,制备了Pb(Ⅱ)离子印迹复合膜.首先通过紫外光引发丙烯酸接枝聚合,在MPPM表面引入羧基;然后基于羧基和氨基的反应,将壳聚糖共价接枝到MPPM表面;再以Pb(Ⅱ)为模板离子、环氧氯丙烷为交联剂,通过配位键作用形成离子印迹位点.制备过程通过ATR-FTIR和XPS分析得到了证实.利用扫描电子显微镜(SEM)-能量色散X射线光谱仪(EDX)对膜表面及截面的形貌及元素分布进行了分析.静态水接触角和纯水通量实验结果显示,印迹复合膜具有良好的表面亲水性和渗透性,在离子印迹聚合物接枝率为174.4μg/cm2时,水通量高达2659±58 L/(m2.h).印迹复合膜对Pb(Ⅱ)离子的吸附亲和性和渗透选择性分别通过平衡结合实验和竞争渗透实验进行评价.与非印迹复合膜相比,印迹复合膜对Pb(Ⅱ)离子展现出更强的吸附亲和性,更快的吸附速率及更好的渗透选择性,以Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)作为竞争离子,其渗透选择性因子分别为3.43和3.93.     

工业色谱法分离制备7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇酶解产物10-去乙酰紫杉醇

基于工业色谱法分离制备抗癌药物紫杉醇的半合成前体10-去乙酰紫杉醇(10-DAP)。7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇(10-DAXP)在我国特有红豆杉品系(中华红豆杉)枝叶中含量丰富,以其为原料可制备紫杉醇最理想的半合成前体——10-DAP。本研究以部分纯化后的7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷为原料,通过β-木糖苷酶水解该粗提物中的主要成分10-DAXP及其两个微量类似物7-木糖基-10-去乙酰三尖杉宁碱(10-DAXC)和7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇C(10-DAXP C),脱去其C-7位上的木糖基,水解产物采用大孔吸附树脂吸附,正相快速柱分离和反相制备色谱分离,可获得高纯度的目标物10-DAP,产物纯度为96%,整个工艺的收率大于75%。该方法适合以10-DAXP为原料大规模制备紫杉醇的半合成前体化合物10-DAP,为工业化生产紫杉醇开辟了一条新途径。     

酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析

以文冠果油通过酯交换法制备的粗生物柴油为原料,采用柱层析进行精制纯化,然后利用气相色谱、GC-MS、红外光谱和1 H核磁共振等分析产物的成分。粗油经柱层析分离出两个馏分:石油醚洗脱馏分(A1),主要是由文冠果油经酯交换反应得到的生物柴油,包括亚油酸甲酯、油酸甲酯等;甲醇洗脱馏分(A2)主要是甘油馏分,是油脂酯交换反应的副产物。结果表明:由柱层析进行分离纯化后,生物柴油的纯度由原来的77.51%提高到93.87%,生物柴油的回收率也高达91.04%;红外光谱和1 H核磁共振的分析结果进一步表明柱层析能够有效地提高生物柴油的纯度,为工业化纯化生物柴油提供了依据。     

SPE逐步分离技术应用于常用果蔬防腐保鲜剂残留量检测的研究

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测方法。样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相萃取柱富集、净化、分离三种残留防腐剂,分别采用30%乙醇(酸,pH 2.5)溶液、55%甲醇(碱,pH 11.5)溶液、75%乙醇(酸,pH2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果表明:三种防腐剂在1～10μg.mL-1的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 8。样品加标回收率为72.1%～103.5%,相对标准偏差在1.2%～7.7%,样品最低检测限分别为0.09,0.5和0.1μg.mL-1。该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。     

凸分析若干结果探讨

在实线性空间中引进了一类新广义凸集.讨论了它的一些性质,与之相联的Minkowski泛函与分离定理等.我们所得结果是经典凸分析中若干相应结果的推广,改进或等价表达.     

凝胶层析和离子交换层析结合法纯化高盐发酵液中谷氨酰胺转胺酶

采用凝胶层析和离子交换层析相结合的方法分离纯化高盐培养基中的谷氨酰胺转胺酶,优化的凝胶层析的条件,上样量6mL,流速为0.25 mL/min;离子交换层析的上样量50 mL,流速为3 mL/min.酶被纯化了4.22倍,比活力达17.33 U/mg蛋白,回收率为77.5％.液相色谱-串联质谱鉴定、蛋白质数据库比对结果表明,纯酶与AAN01353是同种蛋白质.     

基于LabVIEW的惯性测量单元信号采集及处理系统设计

利用LabVIEW设计了惯性测量单元信号采集及处理软件,主要包括串口通信、数据分离及信号处理等模块;串口通信模块采用VISA方式编程,建立了惯性测量单元与上位机之间的通信;根据惯性测量单元输出数据的格式,利用LabVIEW中的匹配模式函数分离出沿三轴向的加速度信号和角速率信号;设计了一种用于去除加速度信号中低频成份的数字滤波器;在建立的陀螺漂移模型基础上,分别进行小波基、小波分解层数、阈值函数及阈值估计方法等小波参数的选取.     

液态Ga-In合金中的团簇分离现象

与以往试验及模拟计算方法不同,文章利用从头计算分子动力学研究了液态Ga, In及Ga-In合金的偏结构. 发现合金偏双体相关函数gGaGa(r), gInIn(r)的第一峰的位置分别与液态纯Ga和纯In的第一峰 位置接近, gGaIn(r)第一峰位置大于纯Ga和纯In第一峰位置的平均值,说明液态Ga-In合金中异类原子 呈现排斥倾向, Ga-Ga, In-In团簇更容易出现.在纯Ga, 纯In中占据最高含量的1311键对在液态合金中占主导 地位,说明Ga-Ga, In-In团簇共存于液态Ga-In合金中. Voronoi多面体分析发现,随着In含量的增加, 在Ga_100-xIn_x(30 ≤x≤qslant 50 at.% ) 区域内, Ga原子周围主配位数出现突变,由12降为10,证明Ga-Ga和In-In团簇倾向于分离.该研究结果不同于 通常的微观不均匀模型,揭示了液态Ga-In合金中团簇分离的机制.     

带有扰动非线性源的多孔介质方程的近似泛函分离变量

讨论了带有扰动非线性源的多孔介质方程的近似泛函分离变量问题. 给出了该类方程容许近似泛函分离变量解的完全分类. 举例阐述了近似泛函分离变量解的求解步骤,获得了分类方程的近似泛函分离变量解.