准静态扫集胶束电动毛细管色谱法测定扇贝样品中的贝类毒素

采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由于SDS在毛细管内处于准静止状态,可使进样时间延长至320 s。与常规电动进样MEKC相比,石房蛤毒素和软骨藻酸的检测灵敏度分别提高950和810倍。该方法对石房蛤毒素和软骨藻酸的检出限分别为0.05,0.12 ng/m L。方法可实现对扇贝样品中2种贝类毒素的快速、灵敏检测。     

毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定动物组织中卡那霉素类抗生素

采用毛细管电泳柱后衍生激光诱导荧光测定3种卡那霉素类抗生素。研究了在反向电渗流条件下HAc-NaAc缓冲液酸度和浓度对卡那霉素类抗生素分离的影响,研究了Na2B4O7缓冲体系和柱后衍生试剂萘二醛/2-巯基乙醇浓度对检测信号的影响。采用50 mmol/L HAc-NaAc(pH5.0) 0.5 mmol/L CTMAB溶液为分离缓冲液,样品在-15 kV下分离,与柱后衍生试剂1.0 mmol/L NDA 8.0 mmol/L 2-ME 35 mmol/LNa2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反应,激发诱导荧光检测卡那霉素类抗生素检出限为3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于动物组织中卡那霉素类抗生素残留检测,相对标准偏差小于7.2%;回收率为90.2%~95.3%(n=4)。     

毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性

应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶（MAO）活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm（i．d．）未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液：0．5mmol／LTTAB,磷酸盐缓冲液（50mmol／L,pH 10．5）;紫外检测波长：214nm。MAO催化犬尿胺（Kyn）反应的产物4-羟基喹啉（4-HQ）的浓度和峰面积的线性范围为5～1000μmol／L,相关系数为0．9997,相对标准偏差（RSD）小于5．6％（n=5）,检出限为2μmol／L（S／N=3）。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。     

《色谱分析概论》（第二版）

该书为再版的《色谱技术丛书》之一。该书对色谱的各个分支做了简要地阐述,概论性地介绍了色谱的基本知识、仪器概况和方法要点,在气相色谱、液相色谱和毛细管电泳方面做了较多的论述。该书在第一版的基础上,增加了“色谱定性与定量分析”和“制备色谱”两章。该书可供实验室从     

糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳模式考察并优化了糖类衍生物的分离条件。实验采用58.5cm×50μmi.d.毛细管(有效柱长50cm),55mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH9.46),柱温20℃,分离电压22kV,进样10s,在不加任何添加剂的情况下,高效、快速地实现了9种糖的基线分离,并在最优化条件下进行了唐古特白刺实际样品的分离分析,结果令人满意。     

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力.将5 μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意.用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生.     

防风多糖化学成分的研究

从中药防风Saposhnikovia divaricata（Turcz．）Schichk中分离得到两种酸性杂多糖SPSa和SPSb,经凝胶渗透色谱证实为均一组分．UV-Vis光谱证实两种多糖中不含蛋白质．采用薄层色谱和毛细管电泳色谱确定了SPSa和SPSb中单糖的组成及摩尔比,SPSa：半乳糖：阿拉伯糖：鼠李糖：半乳糖醛酸=1：2．3：0．15：4．8;SPSb：半乳糖：阿拉伯糖：鼠李糖：木糖：半乳糖醛酸=1：1．5：0．8：0．2：10．2．采用IR光谱对多糖进行了初步结构研究．与现有的防风多糖的组成相比较,确定出SPSa和SPSb为新的防风多糖．     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

毛细管电泳分离检测中草药叶下珠中铜钴锌

以甲基百里酚蓝(MTB)为柱前配位剂,建立了毛细管电泳分离检测Cu、Co、Zn的方法。探讨检测波长、缓冲体系、缓冲液浓度、pH值及配位方式等对分离的影响。最佳实验条件为20 mmol/L Na2HPO4-NaOH 2.5×10-4mol/L MTB 60 mmol/L SDS(pH9.50)。线性范围为5.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L,Cu、Co、Zn的检出限分别为2.0μmol/L、2.0μmol/L和1.0μmol/L。方法应用于经湿法消化处理的叶下珠样品中Cu、Co、Zn的测定,结果满意。     

毛细管电泳-电化学法对发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量的检测

采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测的方法(CE-ED)测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸、缬氮酸和亮氨酸的含量.以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.2)为运行缓冲液,对上述3种组分的分离检测条件进行优化研究.在优化条件下,3组分可在15min内完全分离.γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的线性范围分别为5.0×10-3～0.12、5.0×10-3～0.08和5.0×10-3～0.12g/L,检出限(S/N=3)分别为2.5×10-3、2.5×10-3、2.6×10-3g/L;7次平行进样峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、4.9%、3.9%.