环丙烷衍生物在CD3OD离子体系中的H/D交换反应

研究了环丙烷衍物生物在CD3OD离子体系中的H/D交换反应产物离子[M 1]^*,[M 2]^ 和[M 3]^*的碰撞诱民碎裂(CID)反应特征,实验结果表明这些产物离子是由反应物与试剂离子之间生H/D交换反应生成的,获得了环丙烷衍生物结构中活泼氢位置及其数量的信息.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展

从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA-ICP-MS微区分析进展,重点介绍了与ICP-MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术与改进,对LA-ICP-MS技术的应用作了回顾与展望。     

化学研究中的扫描探针显微学

20世纪 80年代初期 ,扫描隧道显微技术 (ＳｃａｎｎｉｎｇＴｕｎｎｅｌｉｎｇＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ,以下略称为ＳＴＭ)问世[1] 。以后仅十余年 ,以ＳＴＭ为代表的扫描探针显微技术 (ＳｃａｎｎｉｎｇＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ,ＳＰＭ)迅速发展 ,应用也已经拓展到了包括物理、化学、生物、材料等众多领域。可以预言 ,随着科学技术的不断进步 ,ＳＰＭ技术将不断显示出其优越性 ,尤其在纳米科技异军突起的今天 ,越发离不开这一集观察、分析及操作原子分子等功能于一体的技术。本文我们将着重介绍ＳＰＭ技术 ,特别是电化学ＳＴＭ技术在化…     

[Co(2,6-diaminomethylpyridine)(2-methylethylenediamine)Cl][ZnCl4]体系中几何经式异构体的合成、结构解析和稳定性研究

合成了[Co(bamp(cemp)(cmen)Cl]^2 (bamp=2,6-二甲胺基吡啶;cmen=1,2-二胺基丙烷）体系的两个经式异构体,利用一维及二维核磁振（２ＤＮＭＲ）技术,结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应,对两个异构体在溶注保的结构进行了解析,对应于Ｄowex50Wx２柱色层分离的第一色带的阳离子为m2(cmen的２位受基与Ｃ１处于邻位）。第二色带的阳离子为m1.由第一色带配合物制备的单晶晶体结构解析也表明其为m2[ZnCl4].用量子化不从头计算方法,在赝热基组ＲＨＦ／ＬＡＮＬ２ＤＺ的水平上研究了该本系两上经式几何异构体的稳定性,结果表明后者较前者稳定,但差别不大,在与合成条件下异构体平衡分布一致,由计算得到的几何优化键参数与晶体结构分析结果能较好的吻合。     

[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]体系中部分几何经式异构体的结构测定

利用单晶X-射线衍射分析了[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-Aminoethvl)-1,3-propanediamine;amp=2-(Aminomethyl)pyridine)体系中的一异构体(m3-[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]@2.5H2O)结构,用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另两个异构体(m2-[Co(2,3-tri)(amp)C1][ZnCl4]及m4-[Co(2,3-tri)(amp)Cl]][ZnCl4])在溶液中的结构.结构解析显示它们为该体系的三个几何经式异构体.解析的晶体结构属中心对称的空间群,表明它是外消旋的对映体.     

[Co(2,6-diaminomethylpyridine)(2-methylethylenediamine)Cl][ZnCl_4]体系中几何经式异构体的合成、结构解析和稳定性研究

合成了 [Co(bamp)(cmen)Cl]2＋ (bamp=2,6-二甲胺基吡啶; cmen=1,2-二胺基丙烷 )体系的两个经式异构体。利用一维及二维核磁共振 (2D NMR)技术,结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应,对两个异构体在溶液中的结构进行了解析,对应于 Dowex 50Wx 2柱色层分离的第一色带的阳离子为 m2(cmen的 2位胺基与 Cl处于邻位 );第二色带的阳离子为 m1。由第一色带配合物制备的单晶晶体结构解析也表明其为 m2[ZnCl4]。用量子化学从头计算方法,在赝势基组 RHF/LANL2DZ的水平上研究了该体系两个经式几何异构体的稳定性,结果表明后者较前者稳定,但差别不大,与在合成条件下异构体平衡分布一致。由计算得到的几何优化键参数与晶体结构分析结果能较好地吻合。     

固相微萃取-高效液相色谱联用技术的进展

固相微萃取（SPME）技术是近年来发展起来的一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新技术,它与同效液相色谱技术的联用已受到人们的瞩目;该文评述了SPME-HPLC联用技术的进展,并展望这一技术的应用前景。     

超临界流体技术应用进展

超临界流体技术具有许多传统技术所没有的快速、高效、低能耗、污染少等优点。本文综述了其在分离、分析、材料制备和作为反应介质等方面的应用现状。     

现代分析检测技术在润滑油氧化中的应用

介绍了近20年来用于润滑油氧化测试中分析检测技术的进展情况,包括高效液相色谱、气相色谱、凝胶渗透色谱、热分析、红外光谱、核磁共振、化学发光及电化学技术,并讨论了今后发展的方向。     

用高速阴影技术研究K9玻璃中的失效波

用高速阴影摄影技术研究了爆轰加载下K9玻璃样品中波的传播和压缩区内损伤破坏的物理图象和规律。实验中观测到冲击波阵面后有一个移动速度为 2 .1～ 2 .2mm/ s的黑色阴影区边界 ,即失效波 (Fail urewave) ;实验发现只有当冲击载荷接近材料的HEL时 ,在冲击波和失效波之间的区域才有少量的微裂纹成核和长大 ,而在冲击载荷较低时却没有观察到 ;同时实验中观测到失效波萌生于被撞击面 ,并在两块玻璃的交界面上观测到失效波的再生。这些结果表明失效波的产生基本与冲击相变无关 ,主要与玻璃样品表面的初始损伤有关 ,换言之 ,失效波是玻璃样品表面微裂纹在冲击波作用下失稳扩展造成的。