碳糊电极阴极溶出伏安法测定当归中阿魏酸

采用碳糊电极作工作电极,阴极溶出伏安法对阿魏酸进行测定。在0.05mol.L-1盐酸溶液中,当有0.04mmol.L-1氯化钠溶液,0.004g.L-1十二烷基硫酸钠溶液存在时,1.1V(vs.SCE)富集180s,以100mV.s-1扫描速率从1.0V扫描至0V。阿魏酸在碳糊电极上于0.46V处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰,峰电流与阿魏酸浓度在2.2×10-7～1.1×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-8 mol.L-1。初步探讨了阿魏酸的电化学性质,此方法用于测定当归中阿魏酸的含量,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在104.0%～109.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.3%之间。     

两种阴离子识别受体的合成及识别研究

两种同时包含酚羟基和二酰胺基团的的阴离子识别受体被设计和合成,通过紫外-可见光谱研究了受体分子和不同阴离子客体间的识别作用。研究结果发现,受体分子1在干燥的DMSO溶液中能选择性识别AcO-,其识别顺序为:AcO->F->H2PO4->Cl-,Br-,I-;受体分子2显示出对F-较强的识别作用,其识别顺序为:F->AcO->H2PO4-,Cl-,Br-,I-。同时通过紫外-可见光谱和核磁滴定实验,研究了只包含二酰胺基团的受体分子3对阴离子的识别作用,发现起识别作用的是二酰胺基团,但这种作用力非常小,不能有效地进行阴离子识别。进一步通过核磁共振滴定实验和理论研究,证实受体分子1和2在有效的阴离子识别过程中,酚羟基比酰胺基团起着更为重要的作用。     

对乙酰氨基酚在分子印迹膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以对乙酰氨基酚（PCT）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用光引发原位聚合法在玻碳电极（GCE）表面聚合成膜,以甲醇-甲酸将模板分子洗脱,制得对乙酰氨基酚分子印迹膜修饰电极（MIP-GCE）,建立了该电极直接测定PCT的分析方法。结果表明,该传感器具有较高的选择性和灵敏度,PCT浓度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol?L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-6 mol?L-1。应用该法测定药物中PCT的含量,在干扰物质共存情况下的回收率为96%~105%。     

2-十六烷氧基-5-羟甲基-1,3-苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲醛为原料,经酚的二溴代、酚羟基的烷基化、醛的还原、醇羟基的保护、二甲酰化、去保护六步反应合成了2-十六烷氧基-5-羟甲基-1,3-苯二甲醛,其结构经1H NMR,IR和HR-MS确证。     

蒸馏水灭活胃癌术中用物携带肿瘤细胞的研究

胃癌在我国的发病率及病死率均较高,胃癌根治术是治疗胃癌最直接有效的方法,只要患者条件允许又无明显远处转移,均应争取根治性切除,但手术操作往往会增加肿瘤细胞医源性播散的概率[1]。医源性播散是肿瘤术后复发的一个重要原因,术中用物如器械、敷料、手套、缝合器等,是术中切割、分离、结扎、止血的直接工具,随时可能被脱落肿瘤细胞污染而成为携带者。有研究发现,在肿瘤切除离体时器械的肿瘤细胞携带率为33.33%~46.67%,手术用物总体携带率为36.67%~90.00%[2]。本研究观察蒸馏水对术中被肿瘤细胞污染的手术用物的灭瘤效果,为被污染的手术用物寻找一种便捷、有效的术中处理方法,现报道如下。     

持久性加权核心通货膨胀估计及其预测能力评价

核心通货膨胀对经济形势的判断与宏观经济政策的制定有着重要意义。本文利用2001年1月至2010年6月的月度CPI分类价格指数数据,改进并应用一种新的估计方法-持久性加权法来估计我国的核心通货膨胀。研究发现,估算的核心通货膨胀率呈现跟随标题通货膨胀率的走势,但波动程度小于标题CPI,这表明本文估算的核心通货膨胀指标能够反映潜在通货膨胀的特征;与其他估算核心通货膨胀方法相比,持久性方法无论是在跟踪长期通货膨胀趋势还是在预测能力方面,都表现得更为优异。另外,新方法估算的最新数据表明,2010年上半年我国的持久性加权核心通货膨胀率略微低于3%的警戒线水平,但有进一步上涨的态势,预示未来通货膨胀压力依然存在.国家统计局应正式公布核心通货膨胀,以帮助公众更好理解通货膨胀动态,这将有助于通货膨胀预期管理顺利实现。     

介质阻挡放电中两种不同时空对称性的六边形发光斑图

采用水电极介质阻挡放电装置，在大气压氩气放电中，在低电压区和高电压区，观察到两种具有不同时空特性的六边形点阵发光斑图.低压区的六边形斑图空间波长及单元直径均小于高压区的六边形斑图的相应量；高压区的六边形斑图具有较亮的背景，而低压区的六边形则没有.通过对两种六边形发光斑图进行时空动力学测量，发现低压区六边形是由两套长方形子点阵嵌套而成的，且这两套子点阵的出现顺序交替变化；而高压区六边形点阵斑图的所有单元基本是同步的.最后讨论了壁电荷对斑图的时空动力学行为的影响. 关键词： 介质阻挡放电 六边形斑图 时间相关性     

聚苯乙烯纳米复合材料的制备与固体核磁共振

根据"功能化"有机蒙脱土概念,采用磁力搅拌和超声搅拌两种不同的搅拌方法,分别制得了插层型和剥离型聚苯乙烯纳米复合材料。XRD和TEM测试结果显示,通过超声方法制得的聚苯乙烯复合材料具有很好的分散性,并且具有完全剥离的结构。另外,根据蒙脱土中Fe3+对复合材料中聚合物质子驰豫大小的影响,利用固体NMR质子弛豫的计算方法定量表征了聚苯乙烯纳米复合材料中有机土的分散性。结果证明,随着有机土在聚合物中的分散度增加,质子弛豫时间(T1H)逐渐减小。同时,通过NMR质子驰豫时间测量得到的结果和电镜结果相吻合。     

Ce∶KNSBN晶体写入光位置对两波耦合增益的影响

本文采用非同时读出条件下两波耦合实验装置,以532 nm的单频固体激光器为光源,在不同写入光夹角θ、抽运光的偏振方向与e偏振光的方向呈10°、信号光为e偏振光及不同信号光与抽运光光强比条件下,通过改变写入光在Ce∶KNSBN晶体内的不同位置研究其对两波耦合有效增益的影响。研究结果表明,在相同角度下写入光强比为1∶10,写入光在晶体内位置d=0.1 cm时最佳,有效增益达到最大。在最佳写入光位置,写入光强比为1∶10时,在写入光夹角为24°时两波耦合有效增益为最大。并对实验结果进行了理论拟合与分析。     

水热法制备多层核壳结构Gd_2O_3:Eu~(3+)空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd_2O_3:Eu~(3+)空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征.结果表明:所得空心球样品为纯的立方相的Gd_2O_3.具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2～3μm左右,壁厚约为100 nml,并且Gd_2O_3:Eu~(3+)空心球是由尺寸约为30 nm的球形纳米颗粒白组装而成.样品中含有Gd、Eu、O元素.该空心球样品具有强的Eu~(3+)的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物.