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相似文献
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1.
在pH9.5的0.52 mol.L-1氨水-氯化铵缓冲溶液中,0 V(vs.SCE)富集60 s,以250 mV.s-1扫描速率线性扫描至-1.0 V。大黄酚在碳糊电极上于-0.61 V处产生一灵敏的吸附催化伏安峰,其峰电流值的二阶导数与大黄酚浓度在2.0×10-10~1.0×10-8mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-10mol.L-1。初步探讨了大黄酚在碳糊电极和汞电极上的伏安行为和电极反应机理,此方法用于决明子中大黄酚的测定,并以此样品为基体作回收试验,测得回收率在96.8%~104.8%之间。  相似文献   

2.
在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100V.s-1扫速在碳糊电极上,于0.800~-0.800V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出现了一对氧化还原峰;示差脉冲溶出伏安法研究发现:HQ和CC分别在0.140V和0.288V处出现二次微分溶出峰,两峰电位差为0.148V。HQ和CC的线性范围均为1.50×10-7~7.50×10-4 mol.L-1,检出限(3S/N)均为6.80×10-8 mol.L-1。据此提出了示差脉冲溶出伏安法测定模拟水样中HQ和CC,测得回收率在94.0%~106.0%之间。  相似文献   

3.
在0.01mol.L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7~2.0×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8 mol.L-1。富集时间为30s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,结果表明此电极反应为一不可逆的吸附过程。  相似文献   

4.
碳糊电极阳极吸附伏安法测定洛美沙星   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了碳糊电极阳极吸附伏安法测定洛美沙星的新方法。在0.096mol L的KHP NaOH(pH5.4)缓冲液中,用碳糊电极为工作电极,在0.3V(vs.SCE)富集一定时间,然后从0.3~1 3V以300mV s扫速线性扫描,记录其在1 02V的二次导数阳极溶出峰。溶出峰电流与洛美沙星浓度在8.0×10-9~8.0×10-8mol L(富集90s)和8.0×10-8~8.0×10-7mol L(富集30s)范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9844和0.9967,检出限为9.0×10-10mol L(S N=3)。探讨了洛美沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功地应用于人体尿液中洛美沙星的测定,结果与紫外光度法基本吻合。  相似文献   

5.
采用循环伏安法制备了掺杂硒修饰碳糊电极,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了对乙酰氨基酚在掺杂硒修饰碳糊电极上的电化学行为,建立了掺杂硒修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的电化学方法。在pH 4.6的0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在+0.61V呈现一个灵敏的氧化峰。对乙酰氨基酚的浓度在6.0×10-7~1.5×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为2.8×10-7 mol·L-1。方法用于药品中对乙酰氨基酚的测定,测定结果与药典法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.5%之间。  相似文献   

6.
将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上,应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT-COOH/CPE)测定铋(Ⅲ)时,将试液在0.1mol.L-1盐酸溶液中在-500mV处预富集120s,使铋(Ⅲ)与1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)-苯基]-三氮烯(SPAPT)生成络合物,然后在-500~500mV范围内扫描,使络合物中的铋(Ⅲ)从电极上溶出,实现了铋离子的溶出伏安法测定。在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位,其峰电流值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-9~4.0×10-7 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-10 mol.L-1。  相似文献   

7.
将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8~-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。  相似文献   

8.
文中详述了碳纤维电极(CFE)的制备及处理方法,用电化学聚合法将噻吩单体聚合并修饰在CFE上.应用此修饰电极于测定银时,将试液在0.1 mol·L-1HNO3中在-0.5 V处预还原120 s,使Ag+离子与聚噻吩生成络合物,然后在0~0.6 V范围内扫描,使Ag+从上述络合物中从电极上溶出,实现了银离子的阴极溶出伏安测定,在0.24 V处可得银离子的氧化峰电位,其峰电流值与银离子浓度在5.0 × 10-7~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8mol·L-1.  相似文献   

9.
碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法。在0.40 mol.L-1的NH4OAc-HOAc(pH 4.51)缓冲溶液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.16 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在4.0×10-9~4.0×10-7mol.L-1(富集90 s)范围内呈线性关系,相关系数为0.996,检出限为1.0×10-9mol.L-1(S/N=3,富集110 s);应用于人体尿液中诺氟沙星含量的测定,方法的回收率为99.1%~104.0%。文中探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理。  相似文献   

10.
聚苯基荧光酮修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定痕量汞   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究利用聚苯基荧光酮修饰玻碳电极测定痕量汞的溶出伏安法,在0.1 mol.L-1氨水-NH4Cl缓冲溶液中(pH 9.5),开路搅拌,Hg(Ⅱ)富集于修饰电极表面,通过介质交换至0.1mol.L-1盐酸溶液中,于-0.40 V还原后阳极化线性扫描,在0 V左右处获得一灵敏汞的溶出峰。其氧化峰电流与Hg(Ⅱ)浓度在9.0×10-8~8.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,开路富集5 min,检出限达2.0×10-8mol.L-1。应用此方法于尿液中汞的测定,所得平均RSD值小于4.02%,回收率试验结果在98.4%~103.2%间。  相似文献   

11.
邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了采用邻苯三酚红修饰碳糊电极测定痕量铜的方法。通过在邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠 (p H4.5)介质中富集 ,Cu2 +和邻苯三酚红形成络合物富集于电极表面 ,然后转换到 0 .0 50 mol· L-1的 H3PO4 中 ,经阴极还原后再进行阳极溶出伏安法测定。Cu2 +浓度在 1 .6× 1 0 -9~ 2 .8× 1 0 -7mol·L-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系 ,检出限达 8× 1 0 -10 mol·L-1。同时 ,对电极反应机理进行了探讨。应用于合金样的测定 ,取得满意的结果。  相似文献   

12.
华俊  何晓英  廖钫  朱清涛 《电化学》2008,14(1):87-90
应用方波溶出伏安法研究了芦丁在0.1mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中于玻碳电极上的电化学行为.考察了溶液酸度、沉积电位、沉积时间等因素对芦丁方波溶出伏安行为的影响,优化了实验参数.结果表明,在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,芦丁在-0.46 V产生溶出峰,峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-8mol.L-1~1.0×10-6mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.997 99,检测限1.1×10-8mol.L-1.可用于药剂中芦丁含量的测定.  相似文献   

13.
用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了头孢氨苄在碳糊电极上的电化学行为,考察了不同电解质溶液、pH以及扫描速率等的影响。实验表明:在2.0 mol·L-1HCl支持电解质中,头孢氨苄的降解产物在-0.45 V(vs.SCE)处的电化学还原反应为2电子与2质子参加的受吸附控制的不可逆过程。还原峰电流与头孢氨苄的浓度的平方根在1.8×10-8~3.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,回收率在95.7%~101.5%范围,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol·L-1。并探讨了头孢氨苄在电极上的反应机理。  相似文献   

14.
在含有1.0mmol.L-1硝酸银、5.58×10-2 mol.L-1色氨酸的溶液中,于-0.8~1.8V(vs.Ag/AgCl)电位下,在玻碳电极表面电沉积一层银-色氨酸复合膜,制得银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极(Ag-TRY/GCE)。采用扫描电镜对电极表面的性能进行表征,循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素(NE)在修饰电极出现一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.306V,还原峰电位为0.368V,提出了用循环伏安法测定NE的方法。在试验条件下,氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在3.4×10-7~8.3×10-6 mol.L-1和8.3×10-6~1.1×10-4 mol.L-1两段范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.3×10-8 mol.L-1。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在95.6%~99.4%之间。  相似文献   

15.
羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定食盐中碘酸根   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极,测定食盐中的碘酸根含量.在0.1 mol/L的NaOH电解液中,当IO3-在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集60 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上能出现一灵敏的阴极溶出峰,峰电位为-0.52 V,峰电流与IO3-浓度在8.0×10-10~5.0×10-8mol/L和1.0×10-7~3.0×10-6mol/L的范围内成良好线关系,相关系数分别为0.999和0.998,检出限可达1.0×10-11mol/L;该修饰电极无汞,稳定性较好,用于加碘食盐中碘酸根含量的测定灵敏度高,平均回收率为101.1%.循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在修饰电极上电化学反应是一不可逆过程,其电极反应标准均相速率常数为0.0109 cm.s-1.  相似文献   

16.
茜素修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了采用茜素修饰碳糊电极测定痕量铜的阳极溶出伏安法。在浓度为0 .1 mol/L 的 HAc- Na Ac缓冲溶液 (p H4.5)中 ,于 +0 .1 0 V处富集 ,- 0 .30 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .0 5V处获得一灵敏的铜的溶出峰 ,二次导数峰电流与铜浓度在 1 .6× 1 0 -9mol/L~ 4.7× 1 0 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 8.0× 1 0 -10 mol/L。同时 ,对电极反应机理进行了讨论。方法应用于锌合金中铜的测定。  相似文献   

17.
提出了阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星的方法。在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,开路富集120s后,盐酸莫西沙星在碳糊电极表面于0.987V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰电流与盐酸莫西沙星浓度在5.6×10-7~1.0×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.3×10-8 mol.L-1。方法用于模拟片剂样品中盐酸莫西沙星的测定,测定值与标示值相符,其相对标准偏差(n=6)为3.8%,以健康人尿液为基体做加标回收试验,测得平均回收率为101.6%。  相似文献   

18.
采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究.在pH7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7V电位阳极氧化400 s.在0.2 mol·L- NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02~0.2 V·s-1范围内呈良好线性关系,表...  相似文献   

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