β-环糊精与过渡金属离子作用的电喷雾质谱研究

以过渡金属离子为客体,对过渡金属离子与β-环糊精可能形成配位物的模式进行研究.实验结果发现β-环糊精易与过渡金属离子形成多种配合物,而金属的电子轨道对于配合模式会产生一定的影响.     

β-环糊精衍生化胰酶的合成及其手性分离性能研究

研究了β-环糊精衍生化胰酶的合成以及作为毛细管电色谱手性选择剂的分离性能. 利用乙二醇二环氧丙烷醚作为交联剂, 将β-环糊精接枝到胰酶蛋白的主链, 得到了β-环糊精衍生化胰酶. 将其通过化学键合连接到毛细管柱内壁, 制备了β-环糊精衍生化胰酶毛细管电色谱柱. 在加压毛细管电色谱模式下, 利用该柱分离了色氨酸、扑尔敏、布洛芬、异丙嗪和阿托品等对映异构体, 得到了理想的分离效果, 且在分离扑尔敏时, 随着电压的增加, 对映异构体分离的分离度和相对保留时间均增加.     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

β-羧乙基(或α-甲基乙基)锗三氯化物晶体和分子结构及其质谱分析

有机锗化合物的抗癌等广泛生物活性已引起人们对其研究的兴趣。β-羰乙基锗倍半氧化物(Ge-132)的生物活性已有广泛研究,对其衍生物合成及性质研究亦受到重视。作为合成这类衍生物的中间体,β-羧烃基锗三氯化物的结构和性质报道较少。我们制备了两种β-羧烷基锗三氯化物晶体,测定了其晶体和分子结构,研究了质谱裂解机理,讨论了结构和性质问的关系。     

聚偏氟乙烯的晶体结构

介绍了聚偏氟乙烯(PVDF)三种主要的晶体结构:α晶型、β晶型和γ晶型,以及三种晶型之间的相互转换。同时简单介绍了PVDF的其它晶型。探讨了不同环境因素对PVDF三种晶型的影响,并对利用PVDF晶型的多样性拓宽PVDF材料的运用提出分析和展望。     

烯烃及α,β-不饱和醛、酮在气相中的无催化环氧化反应

概述了碳碳双键在气相中无催化环氧化反应研究方法、反应机理、测定了2－甲基丙烯醛与过氧化乙酰基在393K和413K时环氧化反应的速率,实验结果表明，不同结构烯烃的环氧化反应速率主要取决于双键所连取代基的性质，取代基的给电子能力越强环氧化反应速率越快。     

Two New C-21 Steroidal Glycosides from the Stems of Stephanotis mucronata

Two new C-21 steroidal glycosides, mucronatosides M（1） and N（2）, were isolated from the stems of Stephanotis mucronata, together with one known compound stephanoside M（3）. On the basis of chemical evidence and extensive spectroscopic methods, including one-dimensional and two-dimensional NMR, the structures of the two new compounds were identified as 12-O-tigloyl-20-O-N-methylanthraniloyl sarcoslin 3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→4）-6- deoxy-3-O-methyl-β-D-allopyranosyl-（→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside （1）, and 12-O- cinnamoyl-20-O-nicotinoyl（ 2OS）-pregn-6-ene-3 β,5α,8βm12 β,14β,17β,20-heptanol 3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→4）-6- deoxy-3-O-methyl-β-D-allopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside （2）.     

钍(Ⅳ)的β-二酮三苯基氧化膦三元配合物合成、光谱和分子结构

本工作合成了五个钍(Ⅳ)与β—二酮、三苯基氧化膦的三元配合物。其化学式分别为Th(TPPO)_2(L)(NO3)_3(L=dbm,bzac,bfac,TTA)和Th(TPPO)_2(tfac)_2(NO_3)_2,以及一个中间配合物Th(TPPO)_2(NO)_4,通过电导、热谱、紫外以及红外光谱的测试,对它们的性质进行了研究。化合物Th(TPPO)_2(dbm)(NO_3)为淡黄色晶体。晶体结构测定表明,它属正交晶系;P2_12_12_1空间群;晶胞参数为a=15.5920(39)A,b=17.4189(62)A,c=17.9819(47)A;z=4。3916个大于3σ(Ⅰ)的反射点参加最小二乘修正,最终偏离因子R=0.027。该配合物中,中心离子Th~(4+)的周围有十个氧原子与之配位,三个硝酸根和三苯基甲酰甲烷均系双基配位。十个配位氧原子所构成的配位多面体是不规则多面体。     

β-胡萝卜素和α-生育酚协同抗氧化作用的微环境效应

分别用水溶性和脂溶性的偶氮引发剂2，2＇－偶氮二（2－眯基丙烷）二盐酸盐（AAPH）和连二次硝酸二叔丁酯（DBHN）引发亚油酸的过氧化，用氧气吸收法研究了β-胡萝卜素（β－C）和α-生育酚（VE）在负离子胶束十二烷基硫酸钠（SDS）、非离子胶束辛基苯基聚氧乙烯醚（TritonX－100）和正离子胶束十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中对亚油酸自动氧化的抗氧化和协同抗氧化作用．发现它们的抗氧化活性强烈地依赖于介质的微观环境及引发剂的亲脂性．β-C仅在SDS胶束中对DBHN引发的亚油酸过氧化有明显的抗氧化作用，但在SDS和TritonX－100中β-C可以和VE协同作用，显著加强VE对AAPH和DBHN引发的亚油酸过氧化的抑制作用．讨论了抗氧化活性与介质微环境的关系．