“化学实验教学论”学科发展的历程、问题及改进

“化学实验教学论”学科的形成和发展,大体经历了4个阶段:萌芽期;依附期;初步确立期;充实和发展期。其学科发展的主要问题有:学科定义不明确、学科研究对象缺失、学科研究方法不清晰、学科体系中的实验研究与实验教学相分离、学科教学方法僵化。要走出该学科发展的困境,建议:探索“化学实验教学论”学科的基本要素;发挥学术共同体作用,提高学科发展的规范性;坚持目标导向,彰显科学探究;创新教学模式,促进学科发展。     

硅氧烷官能化聚芳醚腈自组装膜的制备及其性能

杂萘联苯聚芳醚腈通过水解、酰化及氨丙基三乙氧基硅烷改性后,合成了侧链含有硅氧烷官能团功能性聚芳醚树脂(PNAS)。采用红外、¹H NMR、固体²⁹Si NMR谱等技术手段对产物结构进行表征,用DSC、TGA和原子力显微镜测试了PNAS树脂的性能和自组装薄膜的表面形貌。结果表明,PNAS具有优异的耐热性,其玻璃化转变温度为329 ℃,热失重温度(T_5%)达到492 ℃。与短链分子自组装膜比较,PNAS自组装薄膜具有良好的减摩抗磨性能,当载荷为400 mN时,自组装薄膜的稳定摩擦系数达到0.07且在5 h内基本不变。     

基于HIAF SRing的并束实验设计及研究

超重核的真空衰变对于验证量子电动力学至关重要,由于过去的固定靶实验中,核外电子干扰正负电子对的测量,国际上尚未观测到该现象。提出基于HIAF SRing的并束实验方案,通过238U92+在自由空间碰撞,排除了核外电子的影响。根据亮度理论,结合对交叉角度、Laslett频移和束束相互作用的分析,优化得到1.9×1024 cm-2s-1的峰值亮度,基本满足了实验需求。Vacuum decay phenomenon of superheavy nucleus is a problem of fundamental interest to verify quantum electrodynamics. As the shell electrons interfere the detection of electron-positron pairs in the fixed target experiments in the past, it's still not corroborated. A new merging experiment scheme is proposed in this paper. The interference of shell electrons is eliminated by collisions of 238U92+ in free space. According to the luminosity theory and the analyses of crossing angle, Laslett tune shift and beam-beam interaction, an optimized peak luminosity of 1.9×1024 cm -2·s -1 is achieved. It meets the requirements of merging experiment essentially.     

聚乙烯醇/酸化碳纳米管高亲水性三维孔电极膜的制备与电化学性能

在酸化碳纳米管的基础上, 采用电泳沉积和冷冻-解冻循环交联工艺制备了高亲水性聚乙烯醇/酸化碳纳米管(PVA/a-MWCNTs)水凝胶电极膜. 该电极膜具有三维连通纳米孔结构, 同时还具有高电活性面积、 低表面电荷传递电阻以及良好的扩散通透性等电化学特性. 该电极膜对多巴胺(DA)有很好的电化学响应特性, 并且对多巴胺的电化学还原电流不受抗坏血酸(AA)干扰, 在过量抗坏血酸存在下, PVA/a-MMWCNTs水凝胶电极膜对多巴胺还原电流的一阶导数与多巴胺的浓度在2×10^-6 ~2×10^-3 mol/L范围内呈线性关系, 检出限达到1×10^-6 mol/L, 灵敏度达到12.3 μA/(mmol·L^-1), 同时还表现出了较好的电极稳定性和重现性.     

天文角度辅助的高超声速飞行器多信息融合导航算法

常规惯性/天文组合导航方法难以直接应用于高超声速飞行器机载环境下以载体系为基准进行星光测量的情况,且在可见星只有一颗时无法连续组合。为此,构建了高超声速飞行器惯性/卫星/天文紧组合导航系统方案,通过分析载体系下星光仰角、方位角与惯导误差之间的转换关系,建立了载体系下惯性/天文角度组合模型。理论分析表明,该系统在只有一颗导航星时仍能辅助惯导工作,且可使观测噪声特性保持稳定,从而提高了天文对惯导辅助的连续性和组合滤波估计精度。仿真结果表明,在高超声速飞行器导航系统采用天文角度辅助后,姿态误差较无天文辅助情况的降低60%~70%。     

PEB/MMA-AN悬浮接枝共聚反应机理

研究了乙烯-1-丁烯共聚物(PEB)弹性体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)-丙烯腈(AN)悬浮接枝共聚反应行为及接枝共聚产物对SAN树脂增韧作用随反应时间的变化规律, 用凝胶渗透色谱法和傅里叶变换红外光谱法对接枝共聚产物进行了表征, 分析了接枝共聚反应机理, 推算了接枝链分子量. 结果表明, 体系首先发生链增长自由基向PEB转移终止形成非接枝共聚物(MAN_L)和PEB大分子自由基引发单体共聚形成接枝链(g-MAN)的反应, 接枝反应结束后体系发生明显的非接枝共聚形成非接枝共聚物(MAN_H)的反应; MAN_L的分子量低于g-MAN的分子量, 而g-MAN的分子量明显低于MAN_H的分子量; 在接枝共聚过程中发生已接枝和未接枝PEB断链并随机再接生成多嵌段共聚物的副反应; 在反应初期, 接枝链的AN单元含量接近于非接枝共聚物的AN单元含量, 在反应中后期前者远低于后者.     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱: Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);流动相: 甲醇-乙腈-水(50:15:35, v/v/v);流速: 1.0 mL/min;检测波长: 270 nm。结果表明,6种目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9998,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%～95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成

针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1:99, v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。     

3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺Ni(Ⅱ)配合物的合成及生物活性

合成了3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(Ⅱ)配合物。 通过核磁共振、元素分析、紫外光谱、红外光谱及摩尔电导对结构进行了表征,用Gaussian03程序优化计算,确定配合物的结构为Ni(Ⅱ)L。 通过紫外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实验,研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用情况。 结果显示,配合物与DNA作用时,紫外吸收发生明显的减色效应,其结合常数为Kb=1.129×105 L/mol;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加。 这些结果表明,该化合物以插入式与ct-DNA键合。 并用打孔法测试了配合物对藤黄微球菌(M.luteus)的抑制作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇

建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20:80, v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005~0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。