离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留

建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。     

亲电硫试剂参与的2-芳基-3-硫代-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮的合成研究

本文报道了以(E)-1-(2-对甲苯磺酰胺基)-3-芳基丙-2-烯-1-酮(1)为底物与N-硫代丁二酰亚胺(2)通过亲电环化反应合成2-芳基-3-硫代-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮类化合物。以三氟化硼乙醚为催化剂(20 mol %),1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为60 _oC,可以60-92%的收率得到一系列2-芳基-3-硫代-4(1H)-喹啉酮衍生物,化合物3a-k均未见文献报道,其结构均经过₁H NMR, ₁₃C NMR以及高分辨质谱进行确定。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

打造“极简理念”下的生态数学课堂--以《函数与方程》一课为例

信息化社会背景下,信息量暴增与人类大脑对信息接受与储存能力之间的矛盾日益激化.本文立足“大道至简”,以《函数与方程》的教学为例,从“极简”教学设计入手,“简”以静教育者之心,“简”以激学习者之趣,打造生态化课堂.     

时间为周期的抛物型问题的MGFE算法

本文在Hackbush于1979年提出的对时间周期抛物型问题的快速解法的基础上,结合外推算法,得到了一种快速高精度算法——MGFE算法.并从理论上证明了这一算法的收敛性.     

计算模糊子群的等价类

在群同构意义下即可对经典子群进行等价分类.模糊子群是对经典子群的推广,将模糊子群用一系列水平子群形成的极大子群链来描述,由群的格可得极大子群链,模糊子群的分类就转化为极大水平子群链的等价分类.从子群的格的角度出发,得到了有限群的模糊子群等价类个数的具体范围.计算出阶为pq的有限群的模糊子群的等价类个数.     

淬火铁丝代替镍铬电热丝

我們单位由于想寻求镍鉻电热絲的代用品,机电组的全体同志在党的領导下发揮了敢想敢干的精神,成功地应用经过淬火处理的铁絲代替了镍鉻电热絲,解决了电炉絲缺乏的困难。現在我单位加热器具已絕大部分使用这种电热絲,使用一个多月来,效果十分良好。由于铁絲价格低廉,因而推广这方法,能大大节約国家財富。为此,特把制造方法簡介于下。 1.方法: 把20~#至22~#的鉄絲在铁捧上繞成象普通电阻絲一样的螺旋状。然后将它拿下来放在800—300℃淬火的馬弗炉中,煅燒15分钟左右,取出迅速投于冷水中     

提高初二学生証題能力的体会

初学几何証明題的困难究竟在哪里?从学生的反映,作业中发現的問題以及平时观察了解,不外有下列几点: 1.缺乏叙述問題的能力。当学生初接触几何証明,就会感到这种証明的叙述过程不同子在算术或代数里的解題方法,不习慣于层层推理論証,叙述吋詞語不通,例如把“以A点为圓心,4cm为半径作弧交CE于B”。叙述成:“以A点为圆心,半径4cm为弧到B”。往往用冗长的文字叙述代替用数学符号来表达問題。对于常用的詞,如相同与相等、平分与平均、含有与具有等往往区别不清。 2.概念不清,表达錯誤。我們常見学生把△ABC三内角和等于180°写成△ABC=180°;把图1中的∠BDC和∠CEB写成∠D和∠E,或写成∠1和∠2(图中未标∠1,∠2);分不清三角形的高与垂綫;     

~(153)Dy高自旋态的能级结构及缺中子Dy核的形状随中子数与自旋态的变化

通过在束γ谱的实验研究,建立了~(153)Dy的非常高的自旋态的能级图,最高自旋态为81/2.所用核反应为~(122)Sn(~(36)s,5n),束流能量165MeV.在同质异能态(I=47/2)以上,能级结构展示出极端复杂的单粒子跃迁特性.对缺中子Dy核的形状随中子数N及自旋态I变化的系统性进行了讨论.