QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留

建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。     

乳液中氢醌的基体标准物质制备

介绍乳液中氢醌基体标准物质制备过程。在阴性乳液样品中加入氢醌标准品，经混匀后分装，得到乳液中氢醌基体标准物质。采用高效液相色谱法测定乳液样品中氢醌的含量，并对样品进行了稳定性检验、定值和不确定度分析，结果均满足标准要求。经3家有资质的实验室联合定值，乳液中氢醌基体标准物质标准值为108μg/g，扩展不确定度为9.86μg/g (k=2)。该标准物质满足基体标准物质要求，可用于乳液中氢醌检测的质量控制。     

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中VA、VD和VE

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_A、V_D和V_E含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件，样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后，以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱，完成V_A和V_E的定量及V_D的净化，以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱，完成对V_D的定量分析。结果显示，V_A、V_D和V_E分别在质量浓度为0.005～5、0.01～10和0.5～500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性，相关系数分别为0.999 6、0.999 8和0.999 9。与国标法比较，该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升，尤其是V_A的定量限提高了30倍，V_D的回收率提...