液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。     

去甲万古霉素群体药代动力学与药效学优化研究

目的研究去甲万古霉素群体药代动力学指标差异,对患者进行药效学优化。方法选取2015年1月至2015年12月268例感染患者,将其按照年龄分为中青年组和老年组,每组各134例,采用群体药代动力学和药效学优化公式进行计算,分析患者上述指标差异。结果青年组与老年组的群体药代动力学各项指标差异明显具有统计学意义(P0.05)。结论感染患者通过去甲万古霉素药物治疗疗效确切,对革兰阳性菌的杀灭作用明显,采用群体药代动力学和药效学研究后发现,AUC24/MIC能够作为去甲万古霉素的应用指标,并以此指导临床用药效果显著,值得临床应用推广。     

Ni-Mg复合催化剂催化裂解CH_4制氢动力学研究

基于定温热重实验,建立了甲烷催化裂解反应动力学模型和催化剂表面积炭失活动力学模型。其中,甲烷催化裂解动力学模型将初始产氢速率视为催化剂未积炭条件下的动力学基础数据;催化剂表面积炭失活动力学则基于甲烷催化裂解速率的降低。实验使用Ni-Mg复合催化剂,分别在535、585、635℃,甲烷分压10~4、2×10~4、3×10~4Pa条件下展开甲烷催化裂解动力学特性研究。结果表明,甲烷催化裂解的反应级数为0.5,活化能为82 k J/mol;Ni-Mg复合催化剂反应失活级数为0.5,催化剂失活活化能为118 k J/mol。实验条件下均制得了多壁碳纳米管。     

人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物研究

建立快速高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为,并探索人参皂苷Rb2在大鼠体内的代谢过程.采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相A为0.1％甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.2 mL/min,进样量为5μL,二元线性梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子模式进行质谱检测.方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,线性范围为0.10～ 1.26 μg/mL.结果表明,人参皂苷Rb2静脉注射后的体内代谢过程符合二室模型特征,血药浓度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分别为(23.58±1.10)和(1306.55±147.23) min.通过对静脉注射人参皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的粪便样本进行分析,发现Rb2的代谢产物为M6,M2(C-Y),F2,C-K.     

DNA纳米结构在药物转运载体和智能载药中的应用进展

纳米材料具有荷载效率高、靶向性能好、半衰期较长等优点, 非常适于作为药物转运载体, 可有效提高药物的水溶性、稳定性和疾病治疗效果.目前, 开发具有良好生物相容性、可控靶向释放能力和精确载药位点的理想药物转运载体, 仍是该领域存在的挑战性问题和当前研究的重点.自组装DNA纳米结构是一类具有精确结构、功能多样的纳米生物材料, 具有良好的生物相容性和稳定性、较高的膜渗透性和可控靶向释放能力等优点, 是理想的药物转运载体和智能载药材料.本文总结了DNA纳米结构的发展历程、DNA纳米结构作为药物转运载体的研究现状、动态DNA纳米结构在智能载药中的应用进展, 并对其发展前景进行了展望.     

a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应：官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的合成

本文研究了合成官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应。研究表明,在乙醇介质中,回流条件下, a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼能有效进行环合反应,高产率制得5-羟基吡唑基三芳甲烷类化合物。该反应条件温和,产率高,操作简单。     

刺五加叶黄酮脂质体和滴丸的药动学差异比较

采用液质联用(LC-MS/MS)方法,分析刺五加叶黄酮脂质体、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮提取物经大鼠灌胃给药后其主要成分金丝桃苷的药代动力学和生物利用度,考察刺五加叶黄酮的适宜剂型。用PKsolver软件进行药代动力学数据处理,大鼠灌胃刺五加叶黄酮提取物、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮脂质体后测得金丝桃苷的最大血药浓度(C_(max))分别为(210.24±10.3)、(254.12±9.2)、(349.34±12.5)μg/L;0~t时间内药时曲线面积(AUC_(0-t))分别为(30.7±2.7)、(35.01±1.98)、(45.2±2.8)μg/(m L·min);平均驻留时间(MRT)分别为(334.42±75.36)、(394.56±90.26)和(640.35±84.26)min。结果表明,刺五加叶黄酮脂质体血药达峰浓度增加,清除速率降低,药时曲线下面积加大,生物利用度显著提高,脂质体有望成为刺五加叶黄酮的适宜剂型。     

基于氟代异靛蓝并[7,6-g]异靛蓝的共轭聚合物的合成及其半导体性质

采用Stille缩聚,合成了3个异靛蓝并[7,6-g]异靛蓝(DIID)和乙烯单元交替排列的共轭聚合物P0F、P2F和P4F,三者在DIID单元中分别含0、2和4个氟原子(F).3个聚合物均具有良好的平面性,前线分子轨道几乎在整个共轭骨架上离域.它们均具有宽的吸收光谱,吸收范围在400~1000 nm,光学带隙约为1.25 eV;随着氟原子数目的增加,聚合物的最高占有分子轨道(HOMO)和最低空分子轨道(LUMO)能级依次下降0.1~0.2 eV.以这3个聚合物作为活性层,制备了顶栅-底接触型有机场效应晶体管器件,随着氟原子数目的增加,聚合物的传输性质由双极传输变为n型传输.P0F和P2F是双极传输型聚合物,空穴迁移率(μ_h)分别达到0.11和0.30 cm~2 V~(-1) s~(-1),电子迁移率(me)分别达到0.22和1.19 cm~2 V~(-1) s~(-1).P4F是n型聚合物,me达到0.18 cm~2 V~(-1) s~(-1).     

2,4-二硫代尿嘧啶的紫外吸收光谱和共振拉曼光谱

硫代嘧啶碱基是光动力疗法潜在的重要光敏剂,其最低单重激发态的光物理研究已有广泛报道。然而,其较高激发态的跃迁性质和反应动力学研究较为稀少。因此,本文采用共振拉曼光谱和密度泛函理论计算方法研究2,4-二硫代尿嘧啶的紫外光谱和几个较高单重激发态的短时结构动力学。首先,基于共振拉曼光谱强度与电子吸收带振子强度f的关系,将紫外光谱去卷积成四个吸收带,分别为358 nm(f=0.0336)中等强度吸收带(A带),338 nm(f=0.1491)、301 nm(f=0.1795)和278 nm(f=0.3532)强而宽的吸收带(B、C和D带)。这一结果既吻合密度泛函理论计算结果,又符合共振拉曼光谱强度模式对紫外光谱带的预期。据此,去卷积得到的四个吸收带被分别指认为S0→S2跃迁、S0→S6跃迁、S0→S7跃迁和S_0→S_8跃迁。同时,分别对B,C和D带共振拉曼光谱进行了详细的指认,获得了短时动力学信息。结果表明,S_8态短时动力学的显著特征是在Franck-Condon区域或附近发生了S8(ππ~*)/S(nπ~*)势能面交叉引发的、伴随超快结构扭转的非绝热过程。S7和S6态短时动力学的主要特征是反应坐标的多维性,它们分别沿C_5C_6/C_2S_8/C_4S_(10)/N_2C_3+C_4N_3H_9/N_1C_2N_3/C_2N_1C_6/C_6N_1H_7/C_5C_6H_(12)和C_5C_6/N_3C_2/C_4S_(10)/C_2S_8+C_6N_1H_7/C_5C_6H_(12)/C_5C_6N_1/C_5C_6H_(12)/C_2N_1C_6/N_1C_2N_3/C_4N_3H_9/N_1C_2N_3等内坐标演化。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。