自愿性披露内部控制鉴证报告的影响因素——基于2008年沪市A股数据的实证研究

对2008年我国沪市854家A股上市公司自愿披露内部控制鉴证报告的影响因素进行实证研究.研究发现:公司规模、行业门类、当前状态、股权集中度对公司自愿披露内部控制鉴证报告具有显著影响;股票种类、上市时间、盈利能力、董事会规模、审计意见对公司自愿披露内部控制鉴证报告的影响次之;而公司成长性、融资计划以及是否违规对公司自愿披露内部控制鉴证报告的影响较弱.     

随机设计非线性混合模型的统计分析

本文研究了个体观察次数为随机的非线性 混合效应模型中参数的点估计以及区间估计. 在仅给出适当的矩条件下, 给出了固定效应、随机效应的方差阵以及误差方差的矩估计, 并证明了估计量的相合性及渐近正态性. 为给出误差方差以及随机效应方差分量的置信区间, 本文也给出了误差及随机效应的四阶矩估计. 随机模拟说明了方法的有效性.     

离子液体-微乳液协同增敏荧光猝灭法测定L-色氨酸的研究

L-色氨酸是重要的氨基酸,是人体和动物生命活动中必需的氨基酸之一~([1,2]).研究以离子液体/TritonX-100-M作为共同的介质,协同增敏荧光光谱法分析L-色氨酸的新方法.在离子液体/TritonX-100-M介质中,探针体系苯基荧光酮-Se(Ⅳ)与L-色氨酸形成络合物,改变原有体系荧光强度,其荧光猝灭程度与L-色氨酸的量存在线性关系,据此建立了分析L-色氨酸方法.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05～4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%～103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测.     

催化干气制乙苯技术工艺进展

催化干气制乙苯是利用石化副产干气中的乙烯与苯反应生产乙苯的过程,经过20多年的发展与创新,我们相继开发了具有自主知识产权的干气制乙苯第一代至第五代技术,并在石化行业得到了广泛应用.本文从工艺角度综述了催化干气制乙苯的技术发展历程.     

LC-MS/MS法测定卷烟中脱氧果糖嗪的含量

脱氧果糖嗪包括2,5-和2,6-脱氧果糖嗪,是通过梅拉德反应得到的一类多羟基烷基吡嗪类化合物.该类化合物本身没有香味,但是在高温受热或燃烧时却能释放多种类型的吡嗪类致香成分~([1]),因而脱氧果糖嗪是很好的烟用潜香物,一直广受关注~([2,3]),其含量与烟草及其制品的质量有密切关系.本研究建立了串联质谱(MS/MS)同时测定2,5-和2,6-脱氧果糖嗪的方法,并将此方法应用于卷烟制品中2,5-和2,6-脱氧果糖嗪的定量测定.     

三头季铵盐阳离子表面活性剂合成菱形十二面体介孔二氧化硅单晶

由于介孔二氧化硅单晶规整的外观形貌和有序的内部孔道结构性能, 使其在微激光器件领域具有十分重要的潜在应用. 试着用高电荷密度的阳离子三头季铵盐表面活性剂(C18-2-3-1)作模板剂, 用正硅酸四乙酯作无机前驱体, 在硫酸介质中通过调变有机-无机物种之间的协同组装作用, 成功地合成了具有简单立方相Pm3n结构的介孔二氧化硅单晶. 扫描电子显微镜(SEM)观察到这种介孔二氧化硅单晶具有菱形十二面体形貌, X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试结果证实这种介孔单晶属于简单立方Pm3n对称结构. 氮气吸附数据测得这种单晶具有较大的BET比表面积(550 cm2/g), 较大的孔体积(BJH 0.20 cm3/g)和孔径(BJH 2.4 nm).     

二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗茵活性

以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料合成了新的3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱（H4L）及其Co（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）双核配合物,收率57％～78％。通过元素分析、^1H NMR、IR、UV—Vis、摩尔电导、质谱分析等测试技术对合成得到的席夫碱化合物的组成和结构进行表征。抗菌活性结果表明,合成的席夫碱化合物具有较好的抗菌活性。     

含羟基功能基席夫碱化合物的合成及晶体结构

以邻硝基苯酚、环氧氯丙烷、乙酰丙酮或苯甲酰丙酮为原料,经醚化、硝基还原及缩合等反应,合成含羟基功能基的席夫碱化合物1[1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双乙酰丙酮]和2(1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双苯甲酰丙酮)。化合物2与Cu(OAc)₂·4H₂O反应得到单核铜(Ⅱ)配合物3。用元素分析、¹H NMR、IR、UV-Vis和MS等进行表征。用X射线衍射单晶结构分析方法测定了席夫碱化合物1和铜(Ⅱ)配合物3的晶体结构。晶体结构表明,席夫碱化合物1的分子具有非平面结构,配合物3的分子具有钳式结构,配合物通过分子中羟基功能基与相邻分子的配位氧原子间所形成的氢键作用扩展为一维链状结构。     

纳米复合物修饰电极的电化学传感器检测芦丁

研制了纳米复合物修饰电极,碳纳米管与表面含有大量氨基的壳聚糖在玻碳电极表面首先形成碳纳米管/壳聚糖膜,通过膜表面丰富的氨基与纳米Au的强静电吸附,在玻碳电极表面获得均匀致密的纳米金修饰层.这种基于纳米复合材料制备的新型电化学传感器对芦丁具有很好的响应,可以快速地实现电极与芦丁之间的直接电子转移,有良好的稳定性.芦丁的测定线性范围为4.00×10-7～1.77×10-5 mol/L,最低检测限为1.29×10-7 mol/L.由于抗坏血酸在该修饰电极上的氧化电位出现显著负移,因此可避免抗坏血酸对芦丁测定的干扰.该方法可以不经预分离直接检测药物中的芦丁含量.