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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05~4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%~103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测. 相似文献
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由于介孔二氧化硅单晶规整的外观形貌和有序的内部孔道结构性能, 使其在微激光器件领域具有十分重要的潜在应用. 试着用高电荷密度的阳离子三头季铵盐表面活性剂(C18-2-3-1)作模板剂, 用正硅酸四乙酯作无机前驱体, 在硫酸介质中通过调变有机-无机物种之间的协同组装作用, 成功地合成了具有简单立方相Pm3n结构的介孔二氧化硅单晶. 扫描电子显微镜(SEM)观察到这种介孔二氧化硅单晶具有菱形十二面体形貌, X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试结果证实这种介孔单晶属于简单立方Pm3n对称结构. 氮气吸附数据测得这种单晶具有较大的BET比表面积(550 cm2/g), 较大的孔体积(BJH 0.20 cm3/g)和孔径(BJH 2.4 nm). 相似文献
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以邻硝基苯酚、环氧氯丙烷、乙酰丙酮或苯甲酰丙酮为原料,经醚化、硝基还原及缩合等反应,合成含羟基功能基的席夫碱化合物1[1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双乙酰丙酮]和2(1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双苯甲酰丙酮)。化合物2与Cu(OAc)2·4H2O反应得到单核铜(Ⅱ)配合物3。用元素分析、1H NMR、IR、UV-Vis和MS等进行表征。用X射线衍射单晶结构分析方法测定了席夫碱化合物1和铜(Ⅱ)配合物3的晶体结构。晶体结构表明,席夫碱化合物1的分子具有非平面结构,配合物3的分子具有钳式结构,配合物通过分子中羟基功能基与相邻分子的配位氧原子间所形成的氢键作用扩展为一维链状结构。 相似文献
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纳米复合物修饰电极的电化学传感器检测芦丁 总被引:3,自引:1,他引:2
研制了纳米复合物修饰电极,碳纳米管与表面含有大量氨基的壳聚糖在玻碳电极表面首先形成碳纳米管/壳聚糖膜,通过膜表面丰富的氨基与纳米Au的强静电吸附,在玻碳电极表面获得均匀致密的纳米金修饰层.这种基于纳米复合材料制备的新型电化学传感器对芦丁具有很好的响应,可以快速地实现电极与芦丁之间的直接电子转移,有良好的稳定性.芦丁的测定线性范围为4.00×10-7~1.77×10-5 mol/L,最低检测限为1.29×10-7 mol/L.由于抗坏血酸在该修饰电极上的氧化电位出现显著负移,因此可避免抗坏血酸对芦丁测定的干扰.该方法可以不经预分离直接检测药物中的芦丁含量. 相似文献
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牛血清白蛋白的光损伤和光氧化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
运用激光闪光光解瞬态吸收技术, 在266 nm激光激励下, 研究了牛血清白蛋白(BSA)光损伤和被SO4-·单电子氧化的反应机理, 表征了反应过程中生成的自由基. 结果表明, 在266 nm激光照射下, BSA可同时发生光电离和光激发, 生成色氨酸阳离子自由基(Trp/NH+·), 由Trp/NH+·快速脱质子形成的色氨酸中性自由基(Trp/N·)及色氨酸三重激发态(3Trp*), 3Trp*再与酪氨酸(Tyr)发生分子内电子转移生成酪氨酸中性自由基(Tyr/O·). 在SO4-·单电子氧化的反应中, 借助减谱技术, 求得BSA中Tyr和色氨酸(Trp)自由基的表观生成速率常数, 但未发现分子内电子转移现象, 阐明了SO4-·自由基是通过与BSA中的Tyr和Trp发生电子转移反应来氧化BSA的, SO4-·氧化BSA的反应速率常数为1.51×1010 L·mol-1·s-1, 从而为进一步研究血清白蛋白的氧化还原代谢过程提供理论基础. 相似文献
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去同步攻击破坏水印的同步性,导致水印无法正确提取,致使取证水印算法无法得到可靠的取证结果.分析了语音信号自相关度残差的鲁棒性,并将帧号映射为水印序列,通过量化自相关度来进行嵌入,提出了鲁棒的抗去同步攻击数字语音取证算法.实验结果证实算法提高了水印算法容忍信号处理的能力,同时能够对数字语音给出可信的取证结果. 相似文献