液相色谱-串联质谱法测定人参中申嗪霉素的残留

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡,乙腈提取,分散固相萃取净化,色谱分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,选择定量离子对为m/z 225.1/179.1,定性离子对为m/z 225.1/125.1,外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg,在0.5~10μg/L质量浓度范围内,峰面积与含量呈良好线性关系,相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01,0.02,0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82%~100%,相对标准偏差均不大于6.8%。结果表明,该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

臭氧直接氧化法回收碘

选用淀粉为指示剂,保持溶液pH为4-5,控制O3的通入量,将废液中的I-定量氧化至I2,废液由蓝绿色突变为棕色,剩余I-的浓度小于4×10^-5mol·L^-1,I2的回收率可达97．4％。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

碳酸钙在聚合物胶束控制下的仿生合成

合成了温敏性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)-b-聚(L-谷氨酸)(PNIPAM-b-PLGA)嵌段共聚物,在较高温度下制备了以PNIPAM为核、以PLGA为壳的自组装胶束,研究了胶束对碳酸钙晶体生长的控制作用.使用扫描电镜和X射线衍射表征了碳酸钙晶体的形貌和晶型.当聚合物胶束浓度较高时,得到纤维状的文石;当胶束浓度较低时,...     

荧光衍生法测定邻苯二胺的研究

在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%～106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.     

新席夫碱与铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)在溶液中的配位反应研究

以1-(3-吡啶基)-1,3-丁二酮和1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇进行缩合得到席夫碱1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇缩双1-(3-吡啶基)丁烷-1,3-丁二酮(L),并通过单晶X射线衍射解析了Schiff碱配体(L)的结构。进一步将Schiff碱配体L与金属铜髤、铁髥进行配位反应。采用UV-Vis光谱技术,分别测定了铜髤、铁髥配合物的稳定常数。     

特征根估计方法在SINS制导工具误差估计中的应用

特征根估计方法具有降低模型复共线性程度和提高参数估计效果的作用,但是在SINS制导工具误差估计中,如何有效地筛选特征根却成为特征根估计的重要问题。文中通过研究特征根与残差平方和之间的关系,提出了以残差平方和与系统阶次比最小为准则(即MRSO准则)的特征根筛选方法。仿真分析表明,改进的特征根估计方法具有很强的工程实践性,从而推动了该方法在实际工程中广泛应用。     

基于飞秒激光引导高压放电的SF6分解物原位检测

气体绝缘开关设备(GIS)绝缘缺陷引发的放电会导致SF₆分解,分解产生的低氟硫化物与设备内的微量H₂O和O₂反应生成具有腐蚀性的物质,影响设备正常运行,因此,研究SF₆分解机理对GIS的安全运行具有重要意义。由于部分分解物在采样过程中发生转化,因此,实现SF₆分解物的原位检测对于研究SF₆分解机理是十分必要的。采用飞秒激光引导高压放电实现了高压放电空间和时间的精确控制,并利用飞秒激光引导高压放电产生的空间分辨光谱实现了SF₆分解物的原位测量。首先研究证明了飞秒激光不会引起SF₆的分解;其次,利用飞秒激光产生的等离子体通道实现了放电空间和时间的精确控制;最后,发现分解物中包含由于高能电子碰撞直接或间接产生的大量S和F的离子和原子。研究证明了基于飞秒激光引导高压放电可以实现SF₆分解物的原位检测,为开展高压放电下SF₆分解机理研究提供了一种新的研究手段。     

新型[1+1]Schiff碱大环化合物的合成与表征

在硫酸催化作用下,采用前体二醛1,7-二(2’-甲酰苯基)-4-氮-1,7-二氧-4-(4’-对甲苯磺酸基)庚烷(1)和1,7-二(2’-甲酰苯基)-1,4,7三氧庚烷(2)与二胺化合物N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(3)分别进行缩合,得到[1+1]Schiff碱大环化合物4和5,并用元素分析、1H NMR、IR和质谱等对大环化合物4和5进行表征.同时用X射线衍射方法测定了2个前体和2个Schiff碱大环的晶体结构.单晶X射线衍射结果表明,2个大环化合物分子中,分子内氢键作用导致整个分子呈现为一扭曲"8"字形构型,分子内一对苯环之间的π-π相互作用进一步稳定其分子的扭曲结构.其紫外研究结果显示,大环化合物4和5对镧(III)离子具有选择性识别作用.