超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

喷气燃料中悬浮物有机成分的气相色谱/质谱分析

本文研究了喷气燃料中悬浮物有机成分的分离和定性分析。先通过孔径0.025μm的微孔滤膜过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,依次用正己烷和二氯甲烷提取悬浮物中的有机成分,再利用气相色谱/质谱联用技术对悬浮物的正己烷相溶液和二氯甲烷相溶液进行定性分析,共检测出了2,6-二叔丁基对甲酚、1,2-二氧芑-3-乙酸,6-十六烷基-3,6-二氢-6-甲氧基-甲基酯、5-甲基-5H-苯并[23-c]咔唑等47种成分,为研究悬浮物的形成机理提供了实验依据。     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

治疗骨骼疾病药物阿屈酸的电喷雾质谱研究

阿屈酸的极性很强且热稳定性很差，因此不适合用电子轰击质谱来研究，该文研究了它的正离子和负离子电喷雾质谱的行为，结果表明阿屈酸既可作负离子电喷雾质谱分析，也可作正离子电喷雾质谱分析，且正离子电喷雾质谱分析的灵敏度高于负离子；电喷雾源内碰撞诱导解离分析时正离子和负离子的裂解方式相似，但不完全相同，且正离子有明显的[M Na]^ 峰和[M H]^ 及[M Na]^ 与M的非共价键簇离子峰，这对确定类似未知物的相对分子质量有很大的帮助。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

GC/MS法分析奶油中的脂肪酸

利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。     

4-氯-4''''-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z_0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。