近红外光谱法与循环伏安电化学法联用进行葡萄酒品种溯源研究

提出一种将循环伏安电化学法和近红外光谱法联立,用PLS-DA的D-S证据理论融合二者信息进行葡萄酒品种溯源研究的方法。分别采集来自不同产区的三类不同品种的171个干红葡萄酒样品的循环伏安曲线和近红外透射光谱。用PLS-DA法分别建立循环伏安电化学法和近红外光谱法的判别模型,以此为证据;用两个证据的D-S合成规则实现近红外判别结果与循环伏安法判别结果的重新决策。融合后的结果为：多产区不同品种葡萄酒溯源模型的建模集准确率为95.69%,检验集准确率为94.12%;单一产区不同品种葡萄酒溯源模型的建模集准确率为99.46%,检验集准确率为100%;判别结果都比融合前单一循环伏安电化学法和近红外光谱法的判别准确率得到了提高。实验结果表明, 该方法具有较高的溯源识别准确度, 可以快速准确地对待测葡萄酒品种进行定性检测。     

中红外反射光谱结合偏最小二乘法快速定量分析葡萄酒

利用傅里叶变换中红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)技术,结合偏最小二乘算法,建立了一种同时快速测定葡萄酒中总酚含量、滴定酸度、pH值和酒精度的方法。通过光谱预处理方法、异常值诊断和建模参数的优化,提高了模型的预测精度,各指标预测值与实测值相关性良好,总酚含量、滴定酸度、pH值和酒精度模型的相关系数(r2)依次为0.9356,0.9649,0.9935,0.9837;交互验证均方根误差(RMSECV)依次为:0.445,0.378,0.087,0.507。t检验结果表明模型预测结果与标准方法测定结果之间无显著性差异(显著性大于0.05)。     

一种干红葡萄酒的光谱指纹图谱分析方法

采用数据可视化技术开发一种干红葡萄酒的光谱指纹图谱,用于不同类别干红葡萄酒的鉴别。实验采集我国河北沙城和昌黎两个产区的干红葡萄酒样品,酒样在酿造年份、品种和陈酿方式上有差异。葡萄酒样品经反相C₁₈柱分馏得到9个馏分,低压旋转浓缩至干后,再用与分馏样品等量的模拟酒溶解。随后,葡萄酒及其分馏样品经UV-Visible分析,收集190～1 100 nm波段的光谱吸收值,利用可视化技术处理数据得到供试酒样的光谱指纹图谱。最后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),在指纹图谱差异明显的波段选择检测波长,定性分析葡萄酒和馏分中的单体酚及其衍生物。结果显示,供试干红葡萄酒样品光谱特征的差异在190～600 nm。不同品种干红葡萄酒的光谱数据可视化结果差异不大,但不同年份酒样有明显的区别,主要集中在520 nm的波段,不同产地葡萄酒的差异主要体现在F₈馏分上,不同陈酿方式葡萄酒的可视化特征几乎涵盖整个可视化波段。HPLC-DAD在280,313,365和520 nm波长下定性分析结果揭示了对光谱指纹图谱的特征有影响的单体酚及其衍生物。研究结果表明,采用可视化技术设计的葡萄酒光谱指纹图谱可以区分不同年份、产地和陈酿方式的干红葡萄酒产品。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明: 方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0 μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100 μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。     

《葡萄酒桶的立体几何》书名的来历

约翰尼斯·开普勒（JohannesKepler，1571～1630）是著名的天文学家，行星运动定律的发现者，同时，他还是一位卓越的数学家．由于生活所迫，他当过家庭教师，教授数学．     

电子舌及其在酒类区分辨识方面的研究进展

电子舌是以多传感器阵列为基础,利用传感阵列测定液体样品的特征响应信号,通过信号模式识别处理以及专家系统学习识别,对样品进行定性或定量分析的一类新型分析测试设备。本文介绍了电子舌的原理,电子舌的类型及其在酒类区分辨识方面的应用,并对电子舌的发展和趋势作了展望。     

简讯

英国研制手持式检测仪器识别假酒英国技术人员正在研制一种手持式设备,从而可通过瓶子快速检测假冒威士忌和葡萄酒,此举旨在打击假冒威士忌和葡萄酒的行为。根据苏格兰威士忌协会的资料,在创纪录的2010年,备受欢迎的酒类销售为英国的出口增加了34.5亿英镑。威士忌在金砖四国的销量也显著增加。其中在中国增加了24%,达到5 500万英镑。然而与此同时,假冒威士忌和葡萄酒的情况也屡屡发生。如今,莱斯特大学空间研究中心的科学家正与德蒙特福德大学的同行们合作,研究了一种可以透过瓶子检测葡萄酒     

石墨炉原子吸收法直接测定葡萄酒中铅

铅含量是葡萄酒卫生检验的重要指标。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有灵敏度高、干扰少等特点 ,但通常需要将样品消化分解制成水溶液 ,然后上机测试 ,因此影响了测定速度。如果能将稀释后的样品直接上机就会大大简化试验步骤 ,缩短试验时间 ,同时也可避免环境及试剂对样品的污染。本文对与此有关的试验条件进行了研究 [1] 。1　试验部分1 .1　仪器与试剂PE- 30 30型原子吸收分光光度计 ,GHA- 40 0型石墨炉原子化器 ,铅空心阴极灯。硝酸、硝酸镁均为优级纯试剂 ,铅标准溶液由光谱纯铅粒经酸溶后配制而成。1 .2　试验条件波长 2 38.3nm,光谱…     

蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量北大核心CSCD

提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。     

乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡

建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。