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1.
采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱(MISPE)对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂进行净化和富集预处理,并采用LC-MS方法进行定量分析.质谱条件为:正离子检测模式(M+H),检测质量范围为m/z 200 ~800 ,毛细管电压3.93 kV,锥孔电压20 V,脱溶剂温度250 ℃,辅助气流速4 L/min.4种磺酰脲类除草剂在0.01 ~0.70 mg·L~(-1)范围内线性良好.回收率为68% ~100%,表明样品液中的烟嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和苄嘧磺隆能直接被分子印迹固相萃取柱中的印迹位点保留,而杂质几乎不被保留.分子印迹固相萃取柱对磺酰脲类除草剂表现出良好的识别性能.  相似文献   
2.
响应面法优化石油烃含量测定的前处理条件   总被引:2,自引:0,他引:2  
红外光谱法被广泛应用于水体、土壤等样品中石油烃残留的检测,样品预处理是红外光谱法测定水产品中石油烃残留的关键步骤.本文通过响应面分析法,对鱼肉的皂化条件进行优化,建立了回归模型,优化后预处理条件如下:皂化温度30 C,皂化时间20h,6mol/L NaOH溶液16.5mL.在此条件下,鱼肉得到了较为完全的皂化,结合溶剂萃取、柱吸附处理,将红外光谱法成功应用于水产品中石油烃的残留检测.  相似文献   
3.
用CNBr-activated Sepharose4B和微囊藻毒素-LR的单克隆抗体制备了免疫亲和层析柱,测得抗体偶联率在75.7%~94.1%之间。制得的免疫亲和层析柱最大柱容量在76~95ng之间,柱空白为0,回收率在90.8%~105.1%之间。柱子再生重复使用6次后,回收率不低于75%。建立了免疫亲和层析柱-高效液相色谱测定水样中的微囊藻毒素-LR的方法。该法检出限为5ng/L;线性定量范围为10~500ng/L。实验结果显示,免疫亲和层析柱特异性好,一次净化能除去绝大部分干扰物,净化效果明显优于现有的固相萃取柱。  相似文献   
4.
苄嘧磺隆印迹聚合物的波谱分析及吸附性能研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以苄嘧磺隆为模板分子, α-甲基丙烯酸为功能单体, 三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 二氯甲烷为致孔剂, 在20 ℃温度下, 采用紫外引发沉淀聚合方法制备了苄嘧磺隆分子印迹聚合物. 紫外光谱和核磁共振氢谱实验提示了聚合前模板分子与功能单体之间的相互作用主要是分子间氢键, 分子间氢键相互作用能和双氢键的键距由Hyperchem 7.0和Gaussian 03W软件分别计算为: -28.6163 kJ/mol和0.179~0.181 nm. 制备的印迹聚合物在高效液相色谱和吸附动力学实验中都表现出对模板分子有较强的吸附作用.  相似文献   
5.
戴军  陈尚卫  方涛  王利平  顾小红  汤坚 《分析化学》2005,33(12):1725-1729
筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱W aters symm etry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95∶5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4 ng和10.6 ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。  相似文献   
6.
戴军  尹鸿萍  陈尚卫  朱松  顾小红  王旻  汤坚 《色谱》2006,24(6):560-565
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1548000,33000,67000,424000,10000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5)。  相似文献   
7.
研究了黑小麦麦麸戊聚糖(AEPH)的部分酸水解特征及其糖链的取代度和取代方式等结构信息. 分别采用0.02, 0.1和0.2 mol/L的三氟乙酸(Trifluoroacetic acid, TFA)对AEPH进行部分酸水解, 结合甲基化分析、 GC-MS和HPLC等方法对AEPH的糖链结构和相对分子质量分布进行了分析. 结果表明, 戊聚糖AEPH的糖残基主要由阿拉伯糖(Araf)和木糖(Xylp)组成. 其取代度(A/X), 即Araf与Xylp的比值为0.60, 并具有较高的相对分子质量(Mw=3.81×105). AEPH的主链由Xylp残基通过1→4连接形成木聚糖. 主链Xylp在O2, O3或O2/O3位被Araf单取代或双取代. 非取代(u)、 单取代(m)和双取代(d)Xylp残基的组成比例为57.7∶22.0∶6.2. 非取代与取代Xylp的比值为2.1, 双取代与单取代Xylp比值(d/m)为0.3. Araf主要以非还原性末端T-Araf以及通过1→2和1→5连接形成低聚阿拉伯糖的形式与主链Xylp相连, 或与T-Xylp相连形成戊聚糖分子的支链.  相似文献   
8.
对葡萄酒酒精度偏最小二乘(Partial least squares,PLS)回归模型进行优化研究。使用近红外光谱仪采集葡萄酒样本的光谱数据,用于建立酒精度定量模型,实现在线快速检测。通过蒙特卡罗无信息变量消除(Monte Carlo uninformative variable elimination,MC-UVE)和遗传算法(Genetic algorithm,GA)进行变量选择,基于被选择的变量分别进行PLS和因子分析(Factor analysis,FA),建立回归模型。结果表明,MC-UVE-GA-FAR模型预测集相关系数(R2)为0.946,预测均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)为0.215,效果优于MC-UVE-GA-PLS模型。与基于全范围光谱所建PLS回归模型相比,模型效果有所提升,而且模型所选变量个数仅为6,极大地简化了模型。MC-UVE和GA算法与FA分析结合可以实现模型的优化。  相似文献   
9.
绍兴黄酒中ACE活性抑制肽的分离分析   总被引:6,自引:0,他引:6  
首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(AcE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间串联质谱联用分析鉴定出黄酒中4种ACE活性抑制肽的氨基酸序列为:VEDGGV、PST、NT和LY。  相似文献   
10.
解万翠  顾小红  罗昌荣  王光雨  汤坚 《色谱》2006,24(4):339-342
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400 ℃条件下,分别采用 在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定 量检测。根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖 苷在200 ℃条件下裂解量很少;300 ℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400 ℃条件下裂解 产生的副产物明显增加。实验结果表明以300 ℃条件下裂解效果最好。同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特 征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂。在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接, 结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析。  相似文献   
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