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92.
7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成和表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)为原料经过3步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF):第1步反应,在二氯乙烷惰性溶剂中,DNBA与叠氮酸反应并发生Schmidt重排反应生成3,5-二硝基苯胺(1),产率89.6%;第2步反应,1含100%硫酸的硝硫混酸中硝化生成五硝基苯胺(2),产率51.1%;第3步反应,2与叠氮酸反应,不经分离直接进行热解脱氮、Schmidt重排反应,得到目标化合物(ANBDF),m.p.204℃-206℃,产率86.8%。用元素分析,IR,^1H NMR和MS(FAB)对ANBDF的结构进行了鉴定,确证其分子结构中含有氨基、硝基及苯并氧化呋咱环,这些基团存在于同一个苯环上,且处于同一平面。并对合成反应的机理及反应条件进行了讨论。 相似文献
93.
4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14)的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以2,4,6-三硝基氯苯为原料, 经过叠氮化、脱氮环化和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并氧化呋咱(CL-14), 三步总收率达到50.3%, 并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征|确定了合成CL-14的最佳VNS反应条件: 以盐酸羟氨作为VNS试剂, 20~40 ℃下反应6 h, 收率达到60%(文献值53%). 研究结果表明, CL-14具有良好的感度特性和热安定性, 其撞击感度与中间产物4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DNBF)基本相当, 而其摩擦感度远低于其DNBF|DSC和TG-DTG实验发现, CL-14仅有一个分解过程, 其分解峰温为308.52 ℃. 相似文献
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96.
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以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯(GCLE)和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,用高效液相色谱仪监测了吡啶与GCLE碘取代物在二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和DMF混合液中的亲核取代反应,反应动力学行为可用SN2机理解释.在一定的溶剂中不同温度的速率常数可用Arrhenius方程很好的关联,求得了指前因子,初步讨论了反应的溶剂效应,得出在不同溶剂中亲核取代反应活性顺序为:丙酮>四氢呋喃>乙酸乙酯-DMF混合液>二氯甲烷. 相似文献
98.
建立快速、有效的乳汁前处理方法和高灵敏度的HPLC法,以测定哺乳期乳腺炎患者采用头孢呋辛钠治疗后乳汁中的药物浓度.乳汁经脱脂、沉淀蛋白,采用Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),V(醋酸钠缓冲液(pH 3.7))∶V(乙腈)=7∶1为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm,进行乳药浓度测定.乳汁内源物质不干扰样品测定,头孢呋辛在0.02~10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16872X-273.38 (r=0.9980).回收率和精密度符合生物样品的测定要求,最低定量限为0.02 μg/mL.该方法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于头孢呋辛乳药浓度的测定. 相似文献
99.
目的探讨单中心腹膜透析(PD)相关性腹膜炎患者的致病菌谱、耐药状况及合理的经验性用药情况。方法选取PD相关性腹膜炎患者74例(共发生109例次PD相关性腹膜炎),记录其透析流出液培养结果、初始治疗方案、疗效和转归。结果共分离出103株病原菌,G+菌69株(67.0%),G-菌27株(26.2%),真菌7株(6.8%),培养阴性21例次(18.1%)。G+菌中以凝固酶阴性葡萄球菌为主(30株、29.1%);G-菌中以大肠埃希菌为主(13株,12.6%)。金黄色葡萄球菌对头孢唑啉耐药率为100.0%,未发现耐万古霉素的G+菌;大肠埃希菌对头孢他啶的耐药率为20.0%。初始治疗方案含头孢唑啉和含万古霉素的疗效以及含左氧氟沙星/丁胺卡那霉素和头孢他啶的疗效均无明显差异(均P>0.05)。结论腹膜炎的致病菌谱仍以G+菌为主。金黄色葡萄球菌对头孢唑啉耐药率达100%,不宜将头孢唑啉作为所有患者的经验性用药,头孢他啶、左旋氧氟沙星或丁胺卡那霉素均可作为初始用药。 相似文献
100.
本文采用二阶导数光谱法,测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量,排除了呋喃西林的干扰,方法简单,快速,准确。平均回收率为99.5%(n=8),SD=0.73,CV=0.73%。\ 相似文献