孪生球状碳酸钙的直接混合沉淀法制备及表征

以醋酸钙和碳酸钠为原料, 柠檬酸三钠为晶形控制剂, 利用液相直接混合沉淀法合成了分散性好、粒度约1.5~3.0 μm、长短轴比约2∶1的孪生球形碳酸钙晶体. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)和粒度分析仪等对样品进行了表征. 结果表明, 在不添加柠檬酸三钠的溶液中得到微米级的立方状碳酸钙晶体, 而添加柠檬酸三钠(质量分数30%~40%)后则得到具有不同表面粗糙度的孪生球状碳酸钙晶体. 同时, 用分形生长理论和成核限制聚集(NLA)模型对孪生球状碳酸钙粒子的形成机理进行了分析.     

爆炸加载下装配垫片对金属柱壳膨胀断裂影响研究

采用多普勒光纤探针测速技术（Doppler pins system，DPS，又称全光纤位移干涉测速技术）和高速摄影技术，研究装配垫片对金属柱壳膨胀断裂的影响，获得了有无垫片对应柱壳外表面位置的速度曲线和垫片对柱壳膨胀断裂影响明显的高速摄影图像。实验结果表明:与无垫片区域相比，垫片区域的柱壳外表面经历了先凸起后内凹的过程，导致垫片对应柱壳的径向运动位移发生反复错位，最终低于无垫片区域约0.34 mm，该位移差可能导致柱壳发生径向剪切断裂；实验结果还表明，在垫片与间隙交界处两侧（沿垫片方向约7.5°、沿间隙方向约9°）处各增加了一条裂纹，该断裂模式既不同于环向拉伸断裂，也不同于45°的剪切断裂，而是由垫片/间隙边界产生的两束稀疏应力波传到柱壳外表面引起的扰动影响所致，这个新的断裂模式与柱壳材料的动态力学性能密切相关。数值模拟结果表明，装配垫片对柱壳断裂机制影响不仅包含该处附加的质量效应，还应考虑炸药通过垫片后作用在柱壳上的冲击加载幅值变化、冲击加载时序与其他部位不同步的差异，以及垫片/间隙交界处引起的表面波传播对柱壳断裂模式的后续发展行为的影响。     

基于多重氢键组装的双杯冠合成及对铯离子的络合

合成了一种基于多重氧键组装形成的新型双杯冠化合物,利用核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)以及高分辨质谱(ESI-HRMS)对组装前体分子结构进行了表征.通过一维和二维核磁共振氢谱(2D NOESY)研究了该双杯冠的的自组装结构,并采用核磁共振和紫外-可见光谱的方法测定了其对铯离子的络合.实验表明,通过氢键组装形成的双杯冠化合物,由于阻止了单杯冠分子内组装而限制了冠醚环构象改变,其萃取率由单杯冠的82％提高到96％.     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚

建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%～14.7%之间;回收率为70.5%～102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。     

爆炸加载下金属柱壳破片软回收技术研究

针对爆炸加载下金属柱壳膨胀断裂破片软回收的研究需求,本文通过理论分析和初步的数值模拟设计了由低密度聚氨酯泡沫与水介质为主体的回收装置。与传统单一材料为主的回收装置相比,该回收装置既能在破片高速阶段将低阻抗聚氨酯泡沫对破片的冲击压力减小到约为水对破片冲击压力的1/3,又使破片速度全程持续地较大幅度衰减,还能在破片低速阶段又能充分利用水介质密度大的优势,减小以聚氨酯泡沫单一材料为主的回收装置尺寸。依托该装置开展了炸药加载下304不锈钢柱壳膨胀断裂回收实验。通过测量回收池外壁速度、检查实验后的回收池外观,发现回收池池壁和底部完好,可以重复使用;通过对回收破片称重统计,破片回收率超过85%,破片内外界面辨识度高,破片表面车刀纹清晰可见,内部可见多条未贯穿的裂纹。表明该回收装置对破片的冲击损伤显著降低。根据破片断口和表面信息,推测了破片在金属柱壳的大致位置。本文最后初步给出了回收破片的平均厚度及质量分布等相关信息的统计结果。     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定

依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度.单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中量器的校准等因素,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度.     

高效液相色谱法测定血红蛋白氧载体中残留的戊二醛

建立了一种测定血红蛋白氧载体中戊二醛残余含量的高效液相色谱方法.用10 kDa超滤膜通过离心3000 r/min×20 min将游离戊二醛从待测样品中分离;在pH 1.0时,在含有70%乙腈的体系中用2,4-二硝基苯肼在30 min内将戊二醛衍生成2,4-二硝基苯腙(n(2,4-二硝基苯肼): n(戊二醛)=60: 1),以70%乙腈为流动相,避免了衍生产物生成沉淀.用高效液相色谱法分离测定衍生物,可在20 min内完成分离,同时对衍生步骤进行了优化.本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,检出限为1.0 ng,在0.1～10 mg/L范围内其线性相关系数为0.9999,重复测定6次的相对标准偏差小于3.0%,回收率为95.26%.     

用于样品预处理的超声波设备的应用及进展

超声波辅助萃取是近年来在样品预处理中受到广泛关注的新技术,与其它萃取方法比较,它在很多方面都显示出极大的优越性.本文着重介绍超声波辅助萃取设备的原理、特点及其进展.