新型吡唑联吡咯类杂环化合物的合成及杀菌活性

为寻找具有更高生物活性、更环保的新农药杀菌剂,基于杀菌剂氟咯菌腈设计并合成了10个新型吡唑联吡咯类杂环化合物,以吡唑环代替氟咯菌腈上原有的苯环,以期提高其杀菌活性.采用1H NMR,FTIR,单晶X射线衍射、元素分析和熔点测定等测试手段对目标化合物及其中间体的结构进行了表征与确认,并通过挥发法培养得到了6个目标化合物的单晶.还对其中6个化合物进行了生物活性测试,测试结果表明各化合物对水稻纹枯病、黄瓜灰霉病、黄瓜霜霉病均表现出一定的抑菌效果,可作为先导化合物对其结构进行深入的研究,为新农药杀菌剂的开发提供了理论支持.     

基于认识模型建构与应用的化学教学设计*——“水溶液中的离子反应与离子平衡”一轮复习课

分析了“水溶液中的离子反应与离子平衡”主题内容,通过学生前测发现学生对这一部分内容的认识存在着认识水平较低、认识不够深入等问题。针对这一问题,在实际教学中通过构建水溶液中的离子反应与离子平衡认识模型的方式,创设真实的问题情境,引导学生明确任务类型、丰富认识角度、形成认识思路,从而使学生对主题内容的认识走向深入和系统。通过后测,分析了教学效果,进行了教学反思,为在教学实践中开展认识模型建构教学提供参考。     

“一锅法”制备氨基官能化介孔二氧化硅用于吸附As(V)EI北大核心CSCD

采用3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(AAAPTS)为单体,通过“一锅法”制备了一种氨基官能化介孔二氧化硅吸附材料用于吸附As(V)。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附分析对材料进行表征,并对吸附条件进行优化。结果表明,氨基官能化介孔二氧化硅在吸附环境为pH 3,温度25℃,吸附时间30 min时达到最佳吸附效果,其饱和吸附量为93.74 mg/g。动力学吸附、等温吸附实验结果表明,合成的材料符合伪二阶动力学模型且属于单层吸附的化学结合过程。本研究为去除环境水样品中的As(V)提供了潜在吸附材料。     

多相固体催化剂用于甘油氧化制乳酸研究进展

随着新的全球气候协议下的中国双碳行动计划的实施, 开发和利用可再生生物质资源显得极为重要. 甘油作为生物柴油在生产过程中的主要副产物, 将其催化转化成各种高附加值衍生物受到广泛关注, 其中甘油选择性氧化为乳酸具有巨大的应用前景. 近年来, 采用固体催化剂催化氧化甘油制乳酸成为国内外学者研究的热点. 我们综述了固体催化剂用于甘油催化转化制备乳酸的研究现状, 对甘油催化转化为乳酸的反应途径做了分析, 并讨论了影响催化剂活性的因素, 对当前所存在的问题提出建议, 也对未来相关催化剂制备发展进行了展望.     

p区金属基电催化还原二氧化碳制甲酸催化剂研究进展

以清洁可再生电能为驱动力,常温常压下将二氧化碳(CO₂)选择性还原转化生成高附加值化学品或燃料,是解决目前能源和环境问题、实现CO₂资源化利用、促进碳循环回归平衡的有效手段之一。由于生成不同产物的还原电位和反应历程不同,单位产物的生产成本各有差异。最近研究表明,HCOOH是所有电化学CO₂还原产物中最具有经济效益和实用价值的产物之一。本文从电催化还原CO₂制HCOOH生成机理出发,综述了p区金属(如Sn、Bi、In)基催化剂在电催化还原CO₂制HCOOH领域取得的重要研究进展,其中以典型催化剂为例分析了CO₂还原生成HCOOH活性提高策略如氧化物还原转化、形貌调控、掺杂和合金化等,重点探讨了活性位点种类、数量以及催化剂电子结构在关键中间体*CO₂^.-、*OCHO的形成和吸附中的作用,最后总结了目前该领域面临的挑战以及未来发展方向。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

浅析电子型掺杂铜氧化物超导体的退火过程

铜氧化物高温超导体的发现, 打破了基于电声子相互作用BCS理论所预言的超导转变温度极限, 掀开了高温超导材料探索和高温超导机理研究的序幕. 根据掺杂类型的不同, 铜氧化物超导材料可以分为空穴型掺杂和电子型掺杂两类. 受限于样品, 对电子型掺杂铜氧化物的研究工作远少于空穴型掺杂体系. 本文简要回顾有关电子型掺杂铜氧化物超导体近期研究成果, 通过对比电子型掺杂和空穴型掺杂铜氧化物的相图来阐明电子型掺杂铜氧化物的研究对探索高温超导机理的必要性, 并特别针对电子型掺杂样品制备中的关键因素“退火过程”展开讨论. 结合课题组最新实验结果和相关实验报道我们发现电子型掺杂铜氧化物超导体在制备过程中除受到温度和氧分压的影响外, 退火效果还受到界面应力的强烈调制. 在综合考虑样品生长过程中温度、气氛及应力等多种因素的基础上, 探讨了“保护退火”方法导致电子型体系化学掺杂相图变化的起因.     

有机蒙脱土改性脲醛树脂胶黏剂的制备及结构表征

采用"碱-酸-碱"合成工艺,在各阶段将OMMT(有机蒙脱土)投入反应体系,制备有机蒙脱土改性脲醛树脂胶黏剂,测试胶黏剂的各项性能,用XRD(X射线衍射仪)、FTIR(傅里叶变换红外光谱)、SEM(扫描电镜)、TG(热重分析)对改性胶黏剂结构进行表征.实验结果表明,随着OMMT的加入,胶黏剂的游离甲醛含量降低,胶合强度增加.第一阶段投入OMMT,降醛效果明显,第二阶段投入OMMT,补强效果明显.SEM图显示,改性胶黏剂中被剥离成片层状的OMMT因受基体的包覆或挤压,呈现出蜷曲的形状;XRD图谱显示,OMMT/UF胶黏剂的结晶度低于UF胶黏剂的结晶度,有机蒙脱土的加入,破坏了脲醛树脂中羰基和氨基的规整性排列;FTIR图谱表明,改性脲醛树脂胶黏剂中存在大量游离的尿素,胶黏剂的游离甲醛含量低;TG分析得出,改性胶黏剂的TG曲线移向高温方向,材料的热分解温度提高.     

Synthesis,Structure and Magnetic Property of One Ni~Ⅱ Based Coordination Polymer

One new coordination polymer, [Ni(m-bix)(m-BDC)](1, m-bix = 1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene, m-BDC = 1,3-benzenedicarboxylic acids), has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR, TGA and X-ray single-crystal diffraction. The green block crystal of complex 1(C22H18N4Ni O4) belongs to monoclinic system, space group P21/c with a = 10.0418(3), b = 23.8651(6), c = 8.7872(2) A, β = 112.333(3)o, V = 1947.88(9)A3, Z = 4, Dc = 1.572 g/cm3, Mr = 461.11, F(000) = 952, R = 0.0335 and w R = 0.0683 for 2827 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 1 exhibits a novel 6-connected 3D sxd type topological framework. The magnetic characterization of complex 1 shows antiferromagnetic coupling exchange.     

利用循环伏安法模拟技术理解电极过程可逆性**

循环伏安法测定电极过程可逆性实验在仪器分析实验中有着重要的意义。现行的实验设计中一般将铁氰化钾作为氧化还原反应研究的对象。由于铁氰化钾/亚铁氰化钾的氧化还原过程在电化学上可逆,学生通过实验很难理解电化学不可逆的过程,不易区分可逆和不可逆过程。本文利用循环伏安模拟的方法,通过改变电子转移速率常数(k0),得到不同的循环伏安谱图,结合课本上对于可逆性的判据(Epa-Epc=0.056 V/n,ipaipc≈-1)来解释不同的电子转移速率对于电极过程可逆性的影响。