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将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法(MASP-HSGC),并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分。研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量。对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比。结果表明: HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种;3种方法测得的莪术醇含量分别为(0.294±0.015)、(0.331±0.023)和(0.297±0.009) mg/g。该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷 总被引:10,自引:0,他引:10
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%~93%(汞)和90%~91%(砷). 相似文献
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建立了果实类中药材中多种有机磷农药残留同时测定的方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱收集9~15 min流分,ENVI-Carb固相萃取柱净化,DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化条件下,20种有机磷农药在0.01~2.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.996 6~0.999 5,检出限(S/N=3)为0.66~5.78μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为80.2%~109.9%,相对标准偏差为2.3%~13%。该方法操作简便、准确、净化效果好,可满足果实类中药材中多种有机磷农药残留的同时测定要求。 相似文献
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气相色谱-质谱法检测中药材中81种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定中药材中81种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取后用GPC或GPC-SPE固相萃取净化,在选择离子监测模式(SIM)下对天麻、杜仲、金银花、山茱萸进行测定。方法在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为6.0~31.9μg/kg,加标回收率为60.8%~128.9%,测定结果的相对标准偏差为7.6%~18.9%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于中药材中81种农药多残留的测定。 相似文献
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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05~0.3 μg/L。在0.5~100 μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg时,得到62.3%~82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%, n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 相似文献