3-(2-二唑啉基)-色酮类化合物的合成研究

报道了取代的邻羟基苯乙酮(1a～1e)经Vilsmeier-Haack反应一步制得3-醛基色酮(2a～2e),2a～2e与取代的芳酰肼(3a～3c)缩合制得15个酰腙类化合物(4a～4o),4a～4o在醋酸酐作用下关环得15个3-(2-苝二唑啉基)-色酮(5a～5o),并通过元素分析,IR,~1H NMR和MS诺数据确证了上述化合物的结构。     

求解层间界面反平面剪切破坏的剪切梁模型(Ⅰ)——基本特性

在反平面剪切载荷及侧压力共同作用下引起的裂纹及裂纹扩展导致的层间界面失效,是岩土工程层间界面及砌体结构中界面层上典型的失效方式.运用弹性力学和断裂力学的理论原理,提出了能够反映上述层间界面断裂失效问题力学特性的剪切梁模型.文中采用具有应力软化特性的“粘性裂纹”(内聚力裂纹)模型来表述层间裂纹前方损伤过程区的本构行为.对通过粘性层结合在一起的两个弹性板,在反平面剪切载荷及侧压力共同作用下的力学行为作了解析分析计算,研究了层间界面裂纹扩展规律.     

KDP晶体的点状籽晶法生长及其缺陷研究

研究了溶液Ph值对KDP晶体生长形态的影响,进行了晶体生长实验和参数对比.以提高溶液Ph值为主要手段在低过饱和度下进行KDP晶体点状生长.对点状法生长的晶体进行了缺陷分析,测定了晶体不同区域的金属离子含量并进行了对比分析.实验表明溶液Ph值对晶体各向的相对生长速度有显著的影响.在Ph=5.0、低过饱和度(σ＜0.02)条件下生长出50×50×50mm3的晶体.     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

胍基化合物在分子识别中的应用

对胍基化合物的结构、物理化学性质进行了简要说明,重点综述了胍基化合物的分子识别功能在主客体化学中的应用和最新研究进展。参考文献49篇。     

4,6-二甲基-2-取代嘧啶的合成

采用改进的合成方法以乙酰丙酮分别与胍、硫脲、脲反应合成了三种2位杂原子取代的嘧啶类化合物,收率83．8％-98．6％,其结构经1^H NMR,IR和MS表征。     

气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率

系统性念珠菌的主要代谢产物是D 阿拉伯糖醇,因此感染系统性念珠菌的病人血浆中D 阿拉伯糖醇含量增高,而其L 阿拉伯糖醇含量几乎不变,导致阿拉伯糖醇D/L比率显著增大。运用色谱技术来诊断其疾病的工作国外20世纪70年代末已有报道[1],但国内仅在1997年有一篇有关阿拉伯糖醇检测的报道,且其检测方法未能将D 阿拉伯糖醇与L 阿拉伯糖醇分开[2]。目前国内尚未有人应用测定阿拉伯糖醇D/L比率的方法来诊断早期感染系统性念珠菌病。我们利用气相色谱 质谱(GC/MS)联用技术,结合衍生化试剂将阿拉伯糖醇的羟基卤代酰化,使极性大的阿拉伯糖醇…     

β-环糊精与Triton N-101相互作用的研究

用表面张力法及紫外光谱研究了β-CD与非离子型表面活性剂Triton N-101(TN)的包结体系.结果表明, TN的表面张力值及表观临界胶束浓度(CMC*)随β-CD浓度增加而增大,由于实验数据与所构建的1∶ 1包结的数学模型完全相符,由此推测β-CD与TN形成1∶ 1包结物.运用这一数学模型计算了TN与β-CD体系的包结平衡常数Ka(298 K),结果表明Ka值与β-CD浓度成正比.通过Ka值还计算了包结体系自由能变化.紫外光谱结果表明,在β-CD浓度较小时, TN 的疏水链优先进入β-CD内腔,而β-CD浓度较大时, TN 的苯环部分也进入β-CD内腔.     

表面高分辨弹性反冲探测分析

在中国原子能科学研究院 HI- 1 3串列加速器上建立了用 Q3D磁谱仪动量分析和ΔE- E粒子分辨对材料表面进行高分辨的弹性反冲探测分析技术 .用 1 0 0 Me V12 7I对 C/Li F多层样品的深度分布分析表明 ,表面分辨达到 1 .2 nm.所建立的ΔE(气体 ) - E(半导体 )望远镜探测器可同时分析从轻至中重的所有元素 .实测了新光电材料 Ga N,La2 Sr Cu O4 超导膜和新超硬材料 C3N4 (Si)等样品. High resolution depth profiling technique with elastic recoil detection analysis has been developed at the HI 13 tandem accelerator of CIAE. A depth resolution of 1.2 nm was achieved at the surface of the samples with the Q3D magnetic spectrometer and the focal plane detector. From light to medium heavy elements were simultaneous analyzed with a small Δ E E telescope. The method was applied to depth profile analysis of C/LiF multilayers, La 2SrCuO 4 superconductor and GaN foil samples.     

高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

以人肝癌组织为研究材料,丙酮、氯仿为主要抽提溶剂,建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往,氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相,荧光检测器检测,激发波长３６５ｎｍ,发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％,变异系数为４．５２％,最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。