磁性表面分子印迹聚合物的合成及其在玉米汁中检测玉米赤霉烯酮的应用北大核心CSCD

本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。     

离子液体催化多乙基萘基础油的合成及润滑性能研究

本实验以焦化萘和乙烯为原料,以有机铵盐/金属氯化物离子液体作为催化剂,通过烷基化反应合成多乙基萘润滑基础油。通过调控离子液体阴/阳离子的组分发现,AlCl₃/Et₃NHCl离子液体对萘与乙烯烷基化反应表现出良好的催化性能。通过对反应条件的优化(催化剂用量、反应时间和温度),合成了两种不同组成的基础油PEN-1(单/二乙基萘占92.9%)和PEN-2(多乙基萘占91.3%)。润滑性能测试结果表明,烷基侧链数目较多的PEN-2基础油表现出良好的摩擦学性能,且其抗磨损性能优于商用烷基萘基础油AN5,展现出良好的应用前景。     

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

ZIF-67/CeO2催化CO2和甲醇直接合成碳酸二甲酯

采用沉淀法将ZIF-67负载到CeO₂上,制备了具有多重活性位点的非均相催化剂ZIF-67/CeO₂,并研究其催化CO₂和甲醇直接反应生成碳酸二甲酯(DMC)的性能。采用 X 射线衍射、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱和 X 射线光电子能谱研究了ZIF-67/CeO₂的各种理化性质。结果表明,ZIF-67的引入使ZIF-67/CeO₂催化剂产生更多的氧空位。在考察的ZIF-67/CeO₂系列催化剂中,0.3-ZIF-67/CeO₂(0.3为Co、Ce物质的量之比)在具有高的比表面积的同时还能保持介孔结构,具有丰富的酸碱位点,并且具有较高的CO₂吸附容量,表现出最好的催化性能。在反应温度为140℃、压力为4.5 MPa的条件下反应4 h,DMC收率可达到3.79 mmol_DMC·gcat^-1。     

以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理.     

Pt-CeO_2/聚苯乙烯磺酸盐功能化碳纳米管复合物的制备及对甲醇的电催化氧化性能

通过阴离子聚合物聚苯乙烯磺酸钠(PSS)对碳纳米管(CNTs)进行非共价功能化修饰得到PSS功能化的碳纳米管(PSS-CNTs),利用带负电的PSS和Ce3+之间的静电作用将Ce3+组装到CNTs表面,再利用Ce3+与Pt Cl2-4之间存在的静电作用和氧化还原反应实现CeO_2和Pt纳米粒子在CNTs表面的原位沉积,得到复合催化剂Pt-CeO_2/PSS-CNTs.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)及拉曼光谱仪(Raman)等对催化剂进行了表征.电化学性能测试结果表明,由于PSS-CNTs表面原位沉积的Pt纳米粒子相对于在原始CNTs上沉积的Pt纳米粒子具有更小的粒径、更好的分散均匀性和稳定性,同时Pt与CeO_2之间存在良好的协同效应,Pt-CeO_2/PSS-CNTs催化剂对甲醇电催化氧化具有较好的催化活性和化学稳定性,当nPt/nCe=2/3时催化性能最优.     

玻璃衬底二氧化钒薄膜的宽频带太赫兹波调制特性

针对二氧化钒（VO2）薄膜在可调谐太赫兹功能器件中的应用, 采用磁控溅射法在K9玻璃衬底上制备了VO2薄膜, 并用X射线衍射（XRD）对薄膜的晶相进行表征。利用配备加热装置的太赫兹时域光谱系统（THz-TDS）研究了薄膜样品在变温过程中的THz反射、透射光谱特性及其变化规律。实验结果表明, 随着加热温度的升高, VO2薄膜发生半导体-金属相变并对宽频段THz波产生显著的调制作用。调制深度明显依赖于THz频率, 薄膜样品对THz波反射功率、透射率的幅度调制深度在0.3~0.5 THz范围波动较大;对THz波的透射率在低频处较大, 高频处较小, 调制深度在35%~65%之间变化。该薄膜制备简单, 质量高, 可应用于太赫兹开关和调制器等功能器件。     

黑果枸杞色素中原花青素含量测定

采用紫外-可见分光光度法测定黑果枸杞色素中的原花青素的含量,黑果枸杞色素中原花青素含量是22g/100g。该方法操作简单、灵敏度高,适宜检测色素中原花青素的含量,为以后的黑果枸杞色素的开发与利用提供理论依据。     

一种新型D-π-D＇-π-D型二茂铁衍生物的合成、晶体结构和性质研究

通过固态Wittig反应合成一种新型D-π-D＇-π-D型二茂铁衍生物：4-二丁氧基-2,5-二（2-二茂铁基乙烯基）苯[（Fc-CH=CH）2BZ（RO）2].利用核磁共振氢谱（1H NMR）,红外光谱（FT-IR）和质谱（EI-MS）等对化合物进行了表征,通过单晶X-ray衍射确定了它的晶体结构为单斜晶系,C2/c...     

钒卤代过氧化物酶构象模型分子的设计、合成及仿生催化活性

基于钒卤代过氧化物酶(V-HPOs)活性中心的N、O配位环境及活性中心与氨基酸残基、水分子之间的氢键作用的模拟, 我们设计、合成了两种钒氧配合物: (C₃H₅N₂)₂[(VO)₂(μ₂-C₂O₄)(C₂O₄)₂(H₂O)₂] (1)和(VO₂)₂(μ₂- C₂O₄)(C₂H₄N₂)₂ (2), 并通过X射线单晶衍射方法确定了它们的结构. 晶体结构分析表明上述钒氧配合物的配位环境与(V-HPOs)活性中心十分相似, 且在配合物的三维堆积结构中具有类α-螺旋结构. 溴化反应活性研究发现这些钒氧配合物在仿生催化实验中表现出较高的催化活性.