煤基费托合成油中微量总铁的测定

铁系催化剂的残留污染一直是煤间接液化技术生产费托合成油工艺生产和产品质量控制的重点关注问题之一。准确分析合成油中微量残留铁的含量已成为工艺开发过程中至关重要的手段。该文对不同检测方法进行了对比,以燃烧灰化样品等离子体发射光谱检测铁含量的方法对不同沸点的合成油样品进行了验证,并通过实验数据优化了检测方法中的关键步骤。经验证费托合成油样品前处理最优条件为称样量5 g,马弗炉于500℃灰化1 h。该法对铁含量测定的回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%,检出限及定量下限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

两种近红外光谱仪的番茄可溶性固形物含量定量模型比较研究

以番茄可溶性固形物含量(SSC)的无损速测为例,分别采用线性渐变分光(LVF)、数字光处理(DLP)近红外光谱仪对大、小番茄采集近红外光谱数据;分别基于两种近红外光谱仪数据计算大、小番茄平均光谱及差谱,并比较两种近红外光谱仪所采集大、小番茄近红外光谱数据的特征;对两种近红外光谱仪的数据分别进行主成分分析(PCA),并比较了大、小番茄前3主成分的得分分布;按SSC梯度对数据进行分级,采用偏最小二乘(PLS)回归结合全交互验证算法分别基于两种近红外光谱仪数据建立番茄SSC定量校正模型。结果表明：(1)大、小番茄LVF近红外光谱的平均光谱及其差谱的光谱特征分别与DLP近红外光谱的平均光谱及其差谱的光谱特征相似。(2)大、小番茄LVF近红外光谱数据PCA前3主成分得分散点分离趋势不明显,而DLP近红外光谱数据PCA前3主成分得分散点基本上不具有分离趋势。(3)基于LVF近红外光谱数据所建各模型的相对预测性能(RPD)皆不低于2.11,其中标准化预处理所建模型具有最佳性能,模型维数(N_f)、校正测定系数(R_C²)、校正均方根误差(...     

基于高分五号高光谱影像的干旱区盐渍化土壤盐分含量估算

目前星载高光谱传感器较少,基于高光谱影像的土壤盐分含量估算研究仍处于探索之中。高分五号(GF-5)是目前国内光谱分辨率最高的卫星。目的是研究高分五号高光谱影像大面积估算干旱区盐渍化土壤盐分含量的可行性。选择新疆焉耆为研究区域,采集了198个土壤样本。首先,检测土壤样本中的全盐量、Na⁺、Ca²⁺、SO₄^2-、Cl^-的含量,利用ASD FieldSpec3地物光谱仪在实验室测定土壤样本的光谱反射率。然后,对实验室土壤光谱进行SG(Savitzky-Golay)平滑预处理,采用竞争自适应重加权采样法选择土壤盐分的特征波段,再利用偏最小二乘、岭回归和支持向量机建立土壤盐分含量的回归模型,发现实验室光谱反演土壤盐分的模型精度较高,五种土壤盐分反演模型的校正集决定系数均大于0.97,预测集决定系数均大于0.90。接着,获取土壤采样同期的高分五号高光谱影像数据并进行预处理,根据采样点位置在影像上提取了198个土壤样本的光谱曲线,使用与实验室光谱相同的反演方法,建立了高分五号影像光谱与土壤盐...     

基于岩石光谱吸收特征的白云母含量反演

岩石是由多种矿物组成,其反射率光谱吸收特征与矿物含量之间存在紧密联系,矿物光谱在特定波段处的光谱吸收特征是定量估算含量的重要指标之一。为提升岩石光谱吸收特征定量反演矿物含量的准确度与精度,以白云母为研究对象,分析岩石光谱在2.2 μm附近的光谱吸收特征及其白云母含量,采用Savitzky-Golay平滑滤波和连续统去除法对岩石光谱反射率进行处理,进而提取光谱吸收特征参数（吸收深度、吸收宽度、吸收面积）,分析岩石光谱在2.2 μm附近吸收特征与白云母含量之间的相关性。研究中采用单一吸收特征建立统计模型、多维吸收特征建立偏最小二乘法（PLS）和多层感知器（MLP）模型,对岩石中白云母含量与光谱吸收特征参数进行分析,进而提出一种非线性预测岩石中矿物含量的方法。研究结果表明,岩石光谱在2.2 μm附近的光谱吸收特征中,吸收深度与白云母含量之间的相关性最高。基于单一吸收特征的统计模型中,二次曲线模型对吸收深度拟合的效果最佳,R2为0.935 0,RMSE为0.063 0,岩石光谱的吸收深度随白云母丰度满足二次曲线变化,岩石中白云母的含量越高,岩石光谱吸收深度值越大;基于多维光谱吸收特征的PLS模型相较于MLP模型拟合的效果更佳,其R2为0.947 7高于MLP的0.901 2,RMSE为0.002 7低于MLP的0.005 1;整体上,多维模型优于单一维度模型,PLS模型反演能力最佳,该模型在预测白云母含量上具有运算量小、精度高的特点。通过分析岩石在诊断特征处的光谱吸收特征,为其矿物组分的含量等进行定量反演提供理论参考,为矿产资源监测与评估提供快速高效便捷的方法。     

高光谱影像的鲜桃可溶性固形物含量预测模型

可溶性固形物含量(SSC)是决定鲜桃风味和品质的重要成分。高光谱影像的特征提取为无损检测可溶性固形物含量提供了数据基础和方法路径。先前的研究表明,基于多光谱、荧光谱、近红外光谱、电子鼻的水果内部品质评估取得较好的结果。但是,由于缺少多特征融合,从而限制了水果品质的精准估测。为此,提出了一种基于堆栈自动编码器-粒子群优化支持向量回归(SAE-PSO-SVR)模型预测鲜桃可溶性固形物含量。首先,利用高光谱影像提取光谱信息、空间信息及空-谱融合信息。其次,设置普适性堆栈自动编码器(SAE)提取光谱信息、空间信息及空-谱融合信息的深层特征。最后,将深层特征作为粒子群优化支持向量回归(PSO-SVR)模型的输入数据进行鲜桃可溶性固形物含量的预测。其中,对于光谱信息作为输入的SAE模型,设计了453-300-200-100-40, 453-350-250-150-50, 453-350-250-100-60的三个隐含层结构。对于空间信息作为输入的SAE模型,设计了894-700-500-300-50, 894-650-350-200-80, 894-800-700-500-100的三个隐含层结构。对于融合信息作为输入的SAE模型,设计了1347-800-400-200-40, 1347-750-550-400-100, 1347-700-500-360-150的三个隐含层结构。实验结果表明,对于输入数据分别为光谱信息、空间信息及融合信息的SAE模型,结构为453-300-200-100-40, 894-800-700-500-100和1347-750-550-400-100的模型效果较好,而且基于融合信息的模型预测精度明显优于基于光谱信息或者图像信息的模型。为了验证模型的普适性,利用结构为1347-750-550-400-100的SAE模型提取融合信息的深层特征估测不同品种鲜桃的可溶性固形物含量并进行可视化。结果表明,基于结构为1237-650-310-130的SAE-PSO-SVR模型预测效果最好(R2=0.873 3, RMSE=0.645 1)。因此,所提出的SAE-PSO-SVR模型提高了鲜桃可溶性固形物含量的估计精度,为鲜桃的其他成分检测提供了技术支撑。     

原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量

目的：测定白砂糖和红糖中硒含量为研制富硒糖提供科学依据。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量。结果在确定的最佳仪器条件下,原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒的检出限为0.063μg · L-1;白砂糖硒的RSD为2.28％,红糖的RSD为2.13％;白砂糖回收率为103.4％,红糖回收率为99.7％。结论该法具有方法简便、快捷、准确等优点,适用于白砂糖和红糖中硒含量测定。     

蔬菜中重金属含量测定方法的研究状况

综述了目前测定植株中重金属含量的4种主要方法,包括原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。分析了不同方法测定植株中重金属含量的原理、适用条件和研究现状,总结了其优缺点。得出电感耦合等离子体质谱法因其性能较强、实用性好的特点而在植株中的重金属含量测定方面具有明显的优势。同时展望了植株中重金属含量测定方法的发展前景。     

聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨

采用GB 13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪法两种方法测定了聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表明,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以相互参考。     

RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。