电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO_3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R~2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%～12.4%,检出限为0.0920～8.2μg/L,定量限为0.310～27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。     

基于电感耦合等离子体质谱的肿瘤标志物检测

癌症是导致死亡的重要原因和提高预期寿命的严重阻碍。研究表明,早期的诊断和治疗是降低死亡率最有效的途径。肿瘤标志物的浓度变化通常与肿瘤发生、肿瘤细胞转移和临床治疗相关,肿瘤标志物检测对癌症的早期诊断,进展监测和预后具有重要的意义。近二十年来,基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测肿瘤标志物的方法引起了研究者的广泛关注。ICP-MS具有分辨率高、灵敏度高、动态范围宽以及可多元素同时检测的优势。结合稳定同位素标记策略,已有许多基于ICP-MS的肿瘤标志物检测方法被报道。该文介绍了几种常见肿瘤标志物及其ICP-MS检测方法,并简要总结了ICP-MS在多组分生物标志物同时检测中的应用。     

矿物元素指纹图谱的建立及在西洋参产地鉴别中的应用研究

采用电感耦合等离子体质谱法测定了山东、吉林、美国和加拿大4个产地西洋参中50种矿物元素的含量,研究了不同产地西洋参矿物元素的差别和转换系数,构建了西洋参的矿物元素指纹图谱。以各产地矿物元素含量的平均值构建了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参的矿物元素标准指纹图谱。采用SPSS 20.0计算了各西洋参矿物元素指纹图谱与其矿物元素标准指纹图谱的相似度,确定了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参矿物元素指纹图谱的相似度阈值分别为0.93、0.91、0.98和0.93。通过比较未知产地西洋参矿物元素指纹图谱与矿物元素标准指纹图谱的相似度,进行西洋参的产地判别。采用20批未知产地西洋参样品验证模型的准确性,正确率为85%。此外,研究表明,不同生长年限和不同部位西洋参样品对所建立的西洋参产地鉴别方法无影响。     

SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应北大核心CSCD

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L^(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L^(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素北大核心CSCD

0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间用100μg·L-1 Au-5%(体积分数)硝酸溶液清洗仪器,降低Hg的吸附效应;利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰,选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系,检出限(3s)在0.003~0.039μg·L^(-1)之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027,各元素测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。     

煤基费托合成油中微量总铁的测定

铁系催化剂的残留污染一直是煤间接液化技术生产费托合成油工艺生产和产品质量控制的重点关注问题之一。准确分析合成油中微量残留铁的含量已成为工艺开发过程中至关重要的手段。该文对不同检测方法进行了对比,以燃烧灰化样品等离子体发射光谱检测铁含量的方法对不同沸点的合成油样品进行了验证,并通过实验数据优化了检测方法中的关键步骤。经验证费托合成油样品前处理最优条件为称样量5 g,马弗炉于500℃灰化1 h。该法对铁含量测定的回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%,检出限及定量下限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。     

微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 m L HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr2 67.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.