超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱

采用固相微萃取法(SPME)对6批次的烟用HMT-4香精成分进行提取,GC/MS对其进行分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明:SPME法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点,适合于烟用香精成分的提取。6批次的HMT-4香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过参兑实验发现色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量情况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

设计合成分子性铁磁体的亚铁磁方法──一维Mn~Ⅱ－Cu~Ⅱ双金属链状配合物

分子性铁磁体的设计及合成是自然界向物理学家化学家的挑战，一维Ｍｎ￣ＩＩ－Ｃｕ￣ＩＩ双金属链是用于组装分子性铁磁体的一类重要元件。本文论述一维双金属链的磁行为以及用此元件设计分子性铁磁体的一般原则，最后介绍一维Ｍｎ￣ＩＩ－Ｃｕ￣ＩＩ双金属链体系的最新研究进展。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r~20.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%。该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测。     

烟丝含水率对其燃烧性的影响研究

采用同步热分析技术考察了不同湿度下平衡后的烟丝燃烧性。结果表明:1烟丝含水率随着平衡湿度的增加而增加,并存在一定的线性相关;2通过比较每一阶段的失重率可知,烟丝不同含水率对其燃烧和热解反应的各个阶段有一定影响,失重率随着平衡湿度变化的转折点在平衡湿度50%~60%之间;3烟丝的燃烧特性指数Sn随着平衡湿度的增加而减小,平衡湿度与烟丝含水率、平衡湿度与平均燃烧速度间呈显著正相关,着火温度与燃烧特性指数间呈显著负相关,而平衡湿度与燃烧特性指数Sn无显著的相关性。     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析.     

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

超声辅助液液萃取法提取烟用香精成分的研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min.又分别与同时蒸馏萃取法(SDE)和传统的液液萃取法(LLE)作以比较,对ULLE法和SDE法鉴定出的化学成分、重现性和定量值进行了对比.结果表明:超声辅助液液萃取具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取.     

李晶1,2, 徐济仓1, 李雪梅1, 周建光2, 朱岩3, 缪明明1*超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200～500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。     

在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750 ℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550 ℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解; 在750 ℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%, 裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。