高精度无损质子交换膜燃料电池膜电极Pt载量与分布测试方法

随着质子交换膜燃料电池商业化的推进,为提高膜电极制造的可重现性,保障膜电极制造工艺的产品控制,需要Pt载量和分布无损高精度在线检测提供技术支撑。根据欧姆定律与焦耳定律,利用质子交换膜燃料电池膜电极在直流激励电压下产生的电流密度和热分布信号可以对膜电极电阻进行分析,通过膜电极Pt载量与其电阻的关系就可以实现膜电极Pt载量和空间分布分析。通过不同直流激励电压下电流测试,证明了膜电极电阻与Pt载量反相关,Pt载量定量表征精度为0.0008～0.0025 mg/cm²;利用红外热成像法对直流激励电压下膜电极热分布信息的采集成功实现了Pt载量分布的定性分析;最后,通过直流激励前后膜电极性能的对比证明了该方法对膜电极性能是无损的。高精度无损的直流激励测试方法可以实现膜电极Pt载量的高效在线测试,提高膜电极质量和制造效率,降低膜电极制造成本,对于质子交换膜燃料电池大规模商用具有重要意义。     

基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

Preparation and application of novel polymer nanoparticles in the detection of copper ion and cysteineEI北大核心CSCD

A novel amphiphilic copolymer,dipropenoxystyrene anthracene and acrylic acid copolymer（BASA-AA） was designed and synthesized based on divinyl anthracene. The polymer self-assembled rapidly in water to create polymer nanoparticles（BASA-AA NPs）with a uniform size of 45 nm,no dye leakage,and great brightness（Φ= 36%）. Because of the enormous number of carboxyl groups on the surface of the particles,it can disperse extremely well in water,and can be used for the rapid detection of copper ion and cysteine（Cys）in pure water, with the limit of detection of 45 nmol/L. The fluorescent intensity of the nanoparticles will be greatly reduced after the introduction of copper ion,realizing the detection of copper ion with high selectivity and sensitivity. A composite probe made of BASA-AA NPs and copper ion can detect Cys in the range of 0.1-10 µμmol/L,with the detection limit of 84 nmol/L,due to the high binding capacity of the sulfhydryl group and copper ion. The method is simple and rapid in material synthesis and preparation,and shows high selectivity and sensitivity in pure water. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

基于示差脉冲伏安法检测高纯铟电解液中铟离子

采用恒电位沉积法在玻碳电极上制备原位铋膜电极,利用循环伏安法、电化学交流阻抗探究玻碳电极和原位铋膜电极表面的电化学行为。对缓冲液pH、铋离子浓度、富集时间及电位等实验条件进行优化,利用示差脉冲伏安法实现高纯铟电解液中铟离子（In3+）的检测,In3+的溶出峰电流值和其浓度在0.6～2 mg/L范围呈线性关系,线性方程为c=0.061I+0.093,相关系数（R2）为0.998。在NaCl和明胶存在下,该方法仍能够有效地检测高纯铟电解液中In3+浓度。     

A fluorescence enhanced probe for sulfur dioxide detection and fluorescence imaging in living cellsEI北大核心CSCD

基于香豆素和苯并吡啶基团,构建了用于二氧化硫(SO_(2))高效检测的荧光探针P1,其化学结构通过核磁氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)确证。在缓冲溶液体系中,单独的探针P1具有微弱的荧光,识别SO_(2)后荧光发射强度明显增强,能够实现对SO_(2)的专一性裸眼识别,检出限为126 nmol/L。生物应用实验结果表明,该探针具有较低的细胞毒性,可用于生物活细胞中外源性SO_(2)的荧光成像。     

中药丸剂生产过程控制及质量表征技术研究进展

自古以来,丸剂在中药剂型中占据着重要地位。中药丸剂的制备工艺简洁、疗效确切,在已上市的中药制剂中占有相当大的份额。为提升中药丸剂的整体质量,除需要对原辅料质量进行严格控制之外,对丸剂制备工艺进行监测、优化,以及对最终剂型质量进行全面、准确的表征是产品质量提升中至关重要的环节,而实现这一目的需要运用现代分析技术。该文通过对中药丸剂质量表征及生产过程中所使用的图像分析技术、生物传感技术、光谱及其成像技术、指纹图谱技术等关键核心技术的应用进展进行综述,系统总结了这些技术的应用场景、应用潜力及优缺点。另外,由于这些分析技术目前在中药丸剂生产中的普及程度较低并且存在一定的应用局限性,该文对其在未来应用中的改进和联用方式,以及中药丸剂质量提升策略进行了展望,以期为中药丸剂质量表征以及生产过程质量控制研究提供参考。     

过硫酸铵氧化多孔碳/聚十六烷基三甲基溴化铵修饰电极灵敏检测铜离子

以壳聚糖为原料,通过高温热解法制备了多孔碳(PC),再用过硫酸铵(APS)氧化后得到APS氧化PC(APS-PC)。经APS氧化后的PC表面含氧官能团增多,既提高了其表面润湿性又增强了其对重金属离子的吸附能力。基于APS-PC及聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、大比表面积和良好的吸附性能,构建了一种灵敏检测Cu²⁺的电化学传感器。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)和电化学交流阻抗法(EIS)表征了传感器的电化学性能,并考察了电聚合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)圈数、APS-PC的修饰量、缓冲溶液种类、溶液pH、搅拌速率、沉积电位及沉积时间等条件对传感器响应的影响。在最优条件下,该传感器对Cu²⁺的检测线性范围为0.25～25μg·L^-1,检出限为0.04μg·L^-1。该传感器具有良好的抗干扰性能、重现性和稳定性,应用于检测实际样品中的Cu²⁺含量,与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定结果接近,加标回收率为86.0～96.4%。     

Fe3O4@SiO2@CTS镍离子印迹聚合物的制备与吸附性能研究

以Fe₃O₄@SiO₂为磁核,在其表面包裹壳聚糖,再通过分子印迹技术,制得Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物。采用XRD、FTIR和SEM对镍离子印迹聚合物的结构和形貌进行表征。通过正交实验确定了镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的最佳吸附条件为：Ni²⁺初始浓度为80 mg·L^-1、印迹聚合物用量为25 mg、pH值为5.0、吸附时间为3 h,印迹聚合物对Ni²⁺的吸附量可达66.73 mg·g^-1。Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的吸附符合拟二级动力学方程,吸附过程符合Freundlich等温吸附模型。     

三芳胺类荧光探针合成及对化妆品中Hg2+的检测

基于汞离子促进硫代缩醛脱保护作用,设计合成了一种三芳胺类荧光探针N-(1,1′-联苯-4-基)-N-(4-(双(乙基硫代)-甲基)苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺(简称L),并采用核磁共振、红外光谱及高分辨质谱对其结构表征。荧光发射光谱表明,在乙腈(ACN)/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(V∶V=9∶1,HEPES 10mmol·L^-1,pH=7.4)缓冲溶液中,探针可实现对Hg²⁺的“turn-off”检测,检测过程具有响应时间短、离子选择性好、抗共存金属离子干扰性强等优点。在0～20μmol·L^-1范围内,Hg²⁺浓度与荧光强度呈现良好线性关系,探针对Hg²⁺检测极限低至1.57×10^-8 mol·L^-1,可实现Hg²⁺的痕量检测。将探针L应用于化妆品中Hg²⁺检测,加标回收率96.3%～101.7%,相对标准偏差0.52%～2.76%,准确度较高,具有良好的应用前景。     

中药碳点的合成及其在生物成像和医学治疗方面的应用

碳点(Carbon dots, CDs)作为一类粒径小于10 nm新型零维光致发光纳米材料,具备可调荧光发射和激发波长,良好的光稳定性、水溶性和生物相容性、低毒性等显著优势,近年来得到了学者们广泛关注。以富含多种活性成分并可发挥多种药效作用的中药(Traditional Chinese Medicines, TCM)为碳源,制备出具有一些特殊功能的中药CDs(TCM-CDs),进而有望发挥出更大的药用价值。本文详细介绍了中药CDs的合成方法及每种合成方法的优缺点,全面综述了中药碳点在生物成像和医学治疗方面的最新研究进展,并对中药CDs研究的重要性及面临的主要问题及挑战和未来的发展方向进行了展望。