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双水相手性萃取拆分扁桃酸外消旋体 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了扁桃酸(MA)对映体在含β-环糊精(β-CD)手性选择剂的聚乙二醇(PEG)/(NH_4)_2SO_4双水相体系中的萃取分配行为.考察了pH、PEG和(NH_4)_2SO_4的质量分数、β-CD的浓度、MA的浓度与萃取温度等因素对拆分效果的影响.实验结果表明:双水相手性萃取具有很强的手性分离能力,β-CD对L-MA对映体的识别能力大于对D-MA对映体的识别能力;当温度为30℃、pH=1.0、PEG2000质量分数为30%、(NH_4)_2SO_4质量分数为20%、β-CD的浓度为0.008 mol/L、扁桃酸的浓度为0.05 mol/L时,分离因子(α)达到2.46,上、下相对映体过剩值(e.e.%)分别为42.13%和40.43%. 相似文献
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以R,S-1,1′-2-联萘酚对映体为手性客体分子, 采用荧光探针法详细研究了各种醇对β-环糊精/(R或S)-1,1′-2-联萘酚对映体的手性包络和手性荧光猝灭等性质的影响, 结果表明, 醇的存在可显著影响R,S-1,1′-2-联萘酚对映体与β-环糊精形成包络物的包络形式和包络常数. 通过与该对映体的β-环糊精手性固定相高效液相色谱拆分法比较研究结果表明, 醇等第三客体分子可显著影响环糊精对对映体化合物的手性选择性和分离度. 相似文献
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傅里叶变换利用红外光谱、粉末X射线衍射、微分热重分析、气相色谱-飞行时间质谱、紫外光谱、1H核磁滴定以及电喷雾质谱等分析手段对β-环糊精(β-CD)和亚砷酸钠(SA)形成的分子-离子加合物SA-β-CD进行详细表征.结果显示,主-客体之间分子-离子相互作用是导致SA-β-CD的谱学特性(在固态或在溶液中)与热分解行为相异于主、客体自身行为的重要原因.而在气相色谱-飞行时间质谱条件下发生的氧化还原反应以及在电喷雾质谱条件下出现的Na+-β-CD(摩尔比为1∶1)超分子离子复合体进一步揭示了这种分子-离子加合作用的复杂性与独特性. 相似文献
87.
利用光谱法研究了β-环糊精(β-CD)与杀鼠剂溴敌隆(BRD)的超分子作用, 结果发现二者可形成1∶1的超分子包络物, 室温下包络常数为357.7 L/mol. 通过相关数据和对4-羟基香豆素的对比试验初步探索了溴敌隆和β-环糊精的包络模式, 应该是溴敌隆结构中的疏水基团4-羟基香豆素母环或者溴代联苯基进入了β-环糊精的疏水空腔之中从而形成超分子包络物. 实验还观察到这种包络作用可以大大增敏溴敌隆的荧光. 据此, 建立了水溶液中测定溴敌隆的荧光光度法并考察了影响二者包络作用的因素. 在优化的条件下, 线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5 mol/L, 检出限2.5×10-8 mol/L. 该方法用于渠水中微量溴敌隆的测定, 回收率为92.2%~109.4%. 相似文献
88.
磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2~50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%. 相似文献
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含β-CD单元VCL共聚物微凝胶的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用无皂沉淀聚合法,在水溶液中通过N-乙烯基己内酰胺(VCL)与一种单取代乙烯基β-环糊精单体(GMA-EDA-β-CD)的共聚反应,合成出了含有β-CD结构单元的温敏性VCL/GMA-EDA-β-CD共聚物微凝胶.用红外光谱仪(FTIR)、1H核磁共振仪(1H-NMR)、透射电镜(TEM)及激光粒度仪(DLS)对其结构、形态和性能进行了表征.研究结果表明,β-CD结构单元的加入使共聚物微凝胶的粒径减小,粒径分布变窄,但其温敏性降低. 相似文献
90.
利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。 相似文献