食品基质有机磷农药残留的前处理新方法研究进展

有机磷农药残留是食品安全的重要问题之一,对食品中的有机磷农药进行检测十分迫切必要。然而,食品是一种成分复杂的基质,检测之前必须通过前处理步骤提取和纯化。该文总结了有机磷农药仪器分析的前处理方法,包括固相萃取、液-液微萃取、超声萃取、微波辅助萃取、免疫亲和层析、纳米材料富集等方法,并介绍了这些方法的原理、优缺点以及应用,以期为相关研究提供参考。     

一种含苯硼酸基的单体和聚合物的制备及应用

以4-羟基苯硼酸及甲基丙烯酰氯为原料,在三乙胺的存在下,经过酯化反应得到甲基丙烯酸苯硼酸酯。以AIBN为引发剂进行聚合反应,得到聚甲基丙烯酸苯硼酸酯。通过核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶红外光谱(FTIR)表征了单体和聚合物的结构,利用DSC分析了聚甲基丙烯酸苯硼酸酯的热力学性质。利用聚甲基丙烯酸苯硼酸酯中的硼羟基与多羟基化合物的相互作用,该聚合物可以用来吸附低浓度的聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇。通过COD值测试,证明聚甲基丙烯酸苯硼酸酯可以与低浓度的PVA溶液相互作用,从而降低PVA溶液的COD值。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中10种痕量苯系物北大核心CSCD

采用多孔聚偏氟乙烯膜包裹多壁碳纳米管制备成多孔膜保护固相微萃取装置,该装置经水洗涤、甲醇活化、干燥后,放入1 L样品中,包膜以500 r·min^(-1)的速率搅拌30 min,吸附富集痕量苯系物。取出包膜,在1 mL甲醇中解吸5 min后获得浓缩的苯系物样品,经气相色谱-质谱法分析,比对NIST 14谱库并结合标准品的气相色谱保留时间对其中的10种痕量苯系物进行定性,采用外标法定量。结果表明,应用自制的固相微萃取装置,可有效去除体系的基质干扰,提高萃取效率,与NIST 14谱库比对定性,富集的10种苯系物的匹配度均不小于90%,说明方法定性准确。定量分析时,10种苯系物的质量浓度在1.000~1 000 ng·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.010~0.013 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.5%~100%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.89%~1.5%。方法用于测定12份实际水样,其中1份样品中氯苯检出量为179.0 ng·L^(-1),1份样品中对二甲苯检出量为151.0 ng·L^(-1)。     

鸡蛋中泰妙菌素化学发光酶免疫分析方法研究

针对鸡蛋中泰妙菌素的残留问题,通过半抗原及抗原设计合成、动物免疫及细胞融合筛选,成功得到可特异、灵敏识别泰妙菌素的单克隆抗体,并建立了泰妙菌素的化学发光酶免疫分析方法(CLEIA)。采用棋盘法结合单因素实验优化策略,确定最佳反应条件为:包被原质量浓度0.26μg/mL,抗体质量浓度0.94μg/mL,反应体系为0.02 mol/L的PBS(pH 7.4)缓冲液,酶标二抗质量浓度及其稀释液和反应时间分别为2μg/mL、PBST和40 min。在该条件下,建立了泰妙菌素的CLEIA方法,其IC₅₀为0.54 ng/mL,检出限(LOD,IC₁₀)为0.03 ng/mL,线性检测范围(IC₂₀~IC₈₀)为0.17~1.74 ng/mL,且与其它功能结构类似物无明显交叉反应,特异性良好。将建立的CLEIA方法用于鸡蛋实际样品的检测,加标回收率为100%~118%,相对标准偏差(RSD)小于10%,结果与HPLC-MS/MS(r²=0.9987)一致,表明该方法适用于鸡蛋样品中泰妙菌素残留的快速筛查。     

基于QuEChERS-高效液相色谱－串联质谱法检测八角中莽草毒素的研究

该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱－串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg石墨化碳黑（GCB）净化后,使用Accucore aQ C18（2.1 mm × 150 mm,2.6 μm）柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式（ESI－）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。结果显示,莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.1% ~ 6.0%,检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定,10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ．溴酸钾一罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg*L-1. 用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果.     

混合溶剂中多组分电解质溶液热力学性质的研究——Ⅲ.HCl-NaCl-i-PrOH-H_2O体系(5—45℃)

在恒定溶液总离子强度I=1.00mol·kg~(-1), 改变异丙醇在混合溶剂中的摩尔分数x=0.025、0.075和0.100条件下,测定了无液接界电池(A)和电池(B)的电动势。 Pt,H_2(1.013×10~5Pa)|HCl(m),i-PrOH(x),H_2O(1-x)|AgCl-Ag (A) Pt,H_2(1.013×10~5Pa)|HCl(m_A),NaCl(m_B),i-PrOH(x),H_2O(1-x)|AgCl-Ag(B) 根据电池(A)的电动势,确定混合溶剂中Ag-AgCl电极的标准电极电势,讨论了HCl的迁移性质。利用电池(B)的电动势,确定HCl活度系数γ_A。结果表明,在恒定I为1.00mol·kg~(-1)时,HCl的活度系数仍然服从Harned规则。在恒定溶液组成时,lgγ_A对热力学温度的倒数1/T作图,具有良好直线关系。进一步讨论了混合物中HCl的相对偏摩尔焓和HCl的溶剂化数及介质效应。     

环上的σ-导子

本文研究了σ－导子的扩张问题，并且在本原环上刻化了s－导子。