全文获取类型
收费全文 | 1488篇 |
免费 | 68篇 |
国内免费 | 1202篇 |
专业分类
化学 | 2563篇 |
晶体学 | 10篇 |
力学 | 4篇 |
综合类 | 42篇 |
数学 | 2篇 |
物理学 | 137篇 |
出版年
2024年 | 7篇 |
2023年 | 37篇 |
2022年 | 39篇 |
2021年 | 32篇 |
2020年 | 44篇 |
2019年 | 53篇 |
2018年 | 33篇 |
2017年 | 37篇 |
2016年 | 41篇 |
2015年 | 50篇 |
2014年 | 121篇 |
2013年 | 92篇 |
2012年 | 110篇 |
2011年 | 106篇 |
2010年 | 116篇 |
2009年 | 121篇 |
2008年 | 135篇 |
2007年 | 93篇 |
2006年 | 104篇 |
2005年 | 100篇 |
2004年 | 116篇 |
2003年 | 106篇 |
2002年 | 111篇 |
2001年 | 111篇 |
2000年 | 83篇 |
1999年 | 60篇 |
1998年 | 89篇 |
1997年 | 99篇 |
1996年 | 73篇 |
1995年 | 59篇 |
1994年 | 64篇 |
1993年 | 59篇 |
1992年 | 60篇 |
1991年 | 36篇 |
1990年 | 50篇 |
1989年 | 48篇 |
1988年 | 25篇 |
1987年 | 12篇 |
1986年 | 11篇 |
1985年 | 4篇 |
1984年 | 5篇 |
1983年 | 5篇 |
1982年 | 1篇 |
排序方式: 共有2758条查询结果,搜索用时 15 毫秒
81.
微波辅助合成法制备聚酰胺-胺树枝状分子修饰的开管毛细管电色谱柱 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波辅助合成技术,快速制备以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)树枝状分子为固定相的开管毛细管电色谱柱.与常规合成方法相比,微波辅助合成法可以提高反应速度,极大地缩短制备周期.在pH 5.7~8.0范围内, 随着PAMAM树枝状分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.对丙氨酸和脯氨酸进行分离的实验结果表明,随着PAMAM树枝状分子代数的增加,分离度逐步增大,3代PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的分离效果.以丙酮标记物连续测定10 d,柱效下降3.85%, 表明采用微波辅助合成技术制得的PAMAM树枝状分子修饰的毛细管柱具有良好的稳定性. 相似文献
82.
SUN Jian-Ke JIN Xu-Hui LI Wei ZHANG Jie 《结构化学》2009,28(11):1509-1512
A novel coordination polymer {[Mn(m-cpdba)(H2O)4]·H2O}n 1 has been synthesized and characterized. Single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that compound 1 contains one-dimensional single-stranded helical chains, in which the chirality of a stereochemically labile amine of the ligands can be locked by the Mn(II) ion via coordination bonds and transferred to the whole coordination polymeric chain, exhibiting an identical absolute configuration. Crystal data for 1: C14H17Mn1N3O13, Mr = 490.25, space group C2/c, a = 18.5177(18), b = 6.6194(5), c = 31.563(4)A, β = 105.046(5)°, Z = 8, V = 3736.2(7)A^3, Dc = 1.743 g/cm^3, F(000) = 2008 and μ = 0.786 mm^-1. 相似文献
83.
84.
建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004~0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测. 相似文献
85.
86.
磺氨酸作为一种绿色催化剂可有效催化β-烯胺酮的合成. 该方法具有产率高、反应时间短、条件温和、操作简单等优点,同时催化剂可循环使用。 相似文献
87.
P-Phos [2,2′6,6′-四甲氧基吡啶-4,4′-二(二苯基膦)-3,3′-联吡啶]是一类对空气稳定的杂环磷配体。本文以较简单的方法合成了rac-P-Phos配体,并用IR、1H NMR、13C NMR和元素分析等方法进行了表征。首次将P-Phos配体用于催化卤代芳烃和胺的偶联反应中。通过对碱、溶剂和催化剂用量等的筛选,确立了最优化的反应条件。配体对溴代芳烃的催化效果很好,对具有吸电子存在的氯代芳烃,特别是氯代吡啶同样得到了令人满意的结果,分离产率高达97%。催化剂对水和空气的稳定性很好,对胺偶联反应的催化效果很理想,因此是一种有应用前景的催化剂。 相似文献
88.
89.
90.
利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂,40 ℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了污水中脂肪胺的定性及相应含量测定.脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检出限在10.57~37.83 fmol. 相似文献