尿素羰基化作用研究进展

综述了尿素作为羰基化试剂合成氨基酸酯或碳酸酯类化合物及脲类化合物的研究进展,详细讨论了合成反应中所涉及的催化剂、反应机理和工艺条件,指出通过尿素醇解或胺解反应合成相应化合物是一条绿色工艺路线,具有广阔应用前景.     

过渡金属脒配合物的合成与应用研究进展

脒及其衍生物是一类具有广泛而良好生物活性的有机物,也是重要的有机合成中间体.脒作为一类良好的配体,具有多种成键类型,所生成的脒过渡会属配合物也具有很多特殊性质与重要用途.本文主要综述了脒配合物合成方法的进展及其性能与应用.其中腈胺加成"一锅"法制备脒配合物的有效性和方便性.不但可以利用过渡金属诱导有机腈与胺耦合成眯,而...     

树枝状大分子聚酰胺-胺用于氨基酰化酶的固定化研究

以树枝状大分子修饰的硅胶为载体,戊二醛为交联剂,对氨基酰化酶进行固定化研究。考察了树枝状大分子的代数、戊二醛浓度、反应温度与时间对氨基酰化酶固定化效果的影响,并且考察了该固定化酶的最佳酶解条件。结果表明,随着树枝状大分子代数的增加,固定化的酶量随之增大,同时,固定后的酶仍然保持较高的活性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)测定纺织品中致癌芳香胺的检测方法.纺织品中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,用硅藻土提取还原液中的芳香胺,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容.使用液相色谱-串联质谱进行测定,色谱柱为XTerra MS C18柱,流动相为甲醇和0.025 mol/L乙...     

一种新型铜离子荧光分子探针的合成与性能研究

设计合成了一种新型的以二苯乙烯为荧光团、双(2-吡啶甲基)胺(DPA)为识别基团的铜离子荧光分子探针(E)-4-(4-(双吡啶甲基胺)苯乙烯基)氰基苯(1),其结构用UV,IR,1H NMR,13C NMR和GC/MS进行了表征,并考察了其荧光性能.结果表明该荧光分子探针在CH3CN/H2O(1/9,V/V)溶液中,能...     

2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶的质子转移异构化反应

为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理,利用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311+G(d,p)基组水平上,对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究,在探讨各种可能的反应途径中,发现单体至少有8种异构体和10种过渡态.结果表明:2-(2-羟基苯亚甲基胺)-6-羟基-4(3H)嘧啶酮(M6)不论是单体、与水形成的配合物,还是二聚体,比其相对应的异构体能量低,表明在通常情况下是以M6形式稳定存在的;在考察的可能反应途径中,直接进行的分子内质子转移过程需要的活化自由能为143.8 kJ· mol-1,水助催化时,反应的活化自由能为38.9 kJ· mol-1,二聚体双质子转移的活化自由能为0.6 kJ·mol-1,二聚体双质子转移所需活化自由能最低,在室温下就可以进行,由此可见氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用.     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.     

碘化亚铜/氨基酸催化的芳香胺合成反应——一个研究型综合设计实验

介绍一个研究型综合设计实验。该实验以溴苯与苄胺的反应为模板,根据影响反应的因素,筛选出一个最优化的反应条件,再将此条件用于反应物结构及取代基性质对反应影响的研究。要求学生根据实验数据和文献提出合理的反应机理。     

反相高效液相色谱法分析三羟乙基胺硬脂酸酯

提出了反相高效液相色谱法测定三羟乙基胺硬脂酸酯中单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、三硬脂酸酯的含量。以C18硅胶键合柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇与氯仿混合溶液为流动相梯度淋洗,用电雾式检测器检测。三羟乙基胺单、双、三硬脂酸酯的线性范围分别为2.0～50.0,1.0～50.0,1.2～50.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)分别为1.8,0.5,1.0 mg.L-1。     

一维异核配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O的水热合成，晶体结构和荧光性质

以双四唑胺(H₂bta)、NdCl₃·6H₂O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd³⁺配合物[KNd(bta)₂(H₂O)₆]·H₂O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P2₁/m空间群。每个Nd³⁺与2个来自bta^2-离子的4个氮原子和5个水分子形成了1个盖帽的四方双锥,通过bta^2-和水分子桥联配体把Nd³⁺和K⁺连接成一维链状结构,链与链之间通过O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维超分子结构。紫外吸收光谱和荧光光谱表征结果显示该配合物的水溶液在292和412 nm表现出双四唑胺的特征吸收峰和荧光发射特征峰。