浊点萃取-高效液相色谱法测定巢湖表层沉积物中铬的形态

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。     

大亚湾表层沉积物中生源要素的季节分布及污染评价

2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点春、夏、秋和冬4季表层沉积物样品,分析了沉积物中的生物硅(BSi)、有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)含量。结果表明:大亚湾生源要素含量与国内外港湾相比属于中等水平;春季BSi、TP的平均含量分别为1.09%、0.043%;夏季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.21%、1.05%、0.37%、0.043%;秋季BSi、TP的平均含量分别为0.99%、0.038%;冬季BSi、TOC、TN、TP的平均含量分别为1.09%、0.84%、0.11%、0.039%。根据TN/TP和TOC/TN比值判断,大亚湾沉积物为磷限制;夏季TOC主要来源于水生有机碳,冬季为混合来源。夏季表层沉积物中BSi、TOC、TN和TP的平均含量均高于其他季节;其中夏季各站位TN的含量较冬季要高,反映了夏季较高的硅藻生产力以及较丰富的地表径流。大亚湾大部分采样点TOC和TN的污染基本属于Ⅱ类,TP属于Ⅰ类,可能对底栖生物群落具有一定毒害作用。     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展

概述了近年来土壤/沉积物样品中重金属元素分析的前处理技术,包括电热板法、微波消解法、高压密闭消解法和碱熔法等,对各种前处理方法的优缺点进行了比较,并对土壤/沉积物样品中重金属元素的前处理技术研究方向进行了展望。     

ICP-MS快速测定土壤、水系沉积物样品中的28种元素

建立一种对土壤、水系沉积物样品中的15种稀土元素分量以及锂、铍、钛、锰、钴、铷、锶、钼、镉、铯、钨、铊、铀等28种元素进行同时快速测定的方法.样品用氢氟酸、硫酸分解处理后,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定.通过测试3件土壤及3件水系沉积物国家标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,28种元素测试值与推荐值吻合.     

北仑地区的岸滩动态

本文依据水文、沉积和地貌资料,分析论证了北仑地区的岸滩动态,认为北仑地区岸滩已接近动态平衡,具备开辟深水良港的自然条件。     

超临界流体色谱法同时测定海洋水体及沉积物中的4种双酚

在超临界流体色谱分析条件下，建立了由液液萃取与超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography，SFC）同时测定海洋水体中双酚A（BPAF）、双酚AF（BPA）、双酚C（BPC）、四溴双酚A（TBBPA）4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明，当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇，检测波长为230 nm，柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min^-1、系统背压为12 MPa时，5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内，双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9，检出限为0.03~0.06 mg·L^-1，4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%，相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚，灵敏度和选择性较高，对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。     

修正剑桥模型在深水浅层石油钻井井壁稳定中的应用

深水浅层的压实程度低、结构薄弱,其破坏规律是深水浅层相关问题研究中的关键点之一。目前修正的剑桥模型已经应用于深水浅层的各类研究中,但是在深水浅层的井壁稳定问题中,深水浅层往往仍然被认为是理想弹塑性材料。将井眼周围地层分为3个区域:弹性区、流动区、塑性区。弹性区,地层为线弹性状态;流动区,地层服从修正的剑桥模型及小变形理论;塑性区,地层服从摩尔库伦准则。对各个区域的应力分布进行了求解,并在求解的基础上,结合超级孔隙压力建立了深水浅层的井壁稳定分析模型。通过实例运算,该井壁稳定模型的可靠性得到了验证。     

含水合物沉积物的弹塑性本构模型

土的密度对其力学特性具有明显影响.水合物以一种固相赋存于沉积物的孔隙中,使得水合物的含量和其赋存形式都会影响含水合物沉积物(GHBS)的密度,因此在研究和描述含水合物沉积物的力学性质时应考虑水合物含量和赋存形式对其密度的影响.本文基于黏土和砂土统一的本构模型(CSUH模型),首先建立水合物体积分数与压硬性参量的关系式来反映水合物对沉积物压缩规律的影响.其次,为了合理考虑水合物含量和赋存形式对沉积物密度的影响,建立了可以描述有效初始孔隙的计算式,并将其引入到状态参量中来描述水合物对沉积物剪胀性和峰值强度的影响.最后,结合CSUH模型中水滴形屈服面,建立了一个含水合物沉积物的弹塑性本构模型.通过与室内试验结果比较,验证了该模型不仅能够合理地描述不同赋存形式、不同水合物含量下含水合物沉积物的应力应变关系,而且在描述具有相同赋存形式含水合物沉积物的力学特性时,不同的水合物含量只需采用一组参数.