铅掺杂对锡电沉积物形貌的影响

采用电化学沉积，配合扫描电镜(SEM)、电子探针微分析仪(EPMA)、金相等分析技术，研究了纯Sn及Pb0.1Sn0．9的二维沉积物的显微形貌和微结构，结果表明：由于晶粒生长的择优取向，纯锡的沉积物是规则的枝晶结构；铅掺杂削弱了锡晶粒生长的择优取向性，导致枝晶主干分叉，形成“之”字形枝晶结构，为结晶学因素对生长形貌的影响提供了一个实验证据。     

湖泊沉积物中镉的测定及环境意义研究

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖泊沉积物中镉的分析方法.优化了沉积物中镉的提取条件和测定条件,研究了Cu元素对测定镉的干扰及消除方法.以武汉市涨渡湖为例,通过对总镉和有效态镉的测定揭示了涨渡湖近百年来镉的各形态垂直分布特征.结果表明:自上世纪50年代以来,涨渡湖沉积物中的总镉由深层到表层呈上升趋势,有效态镉变化不大但其含量维持在较高水平.镉的潜在风险性较大.     

水体沉积物中汞形态分析方法进展

文中对近年来汞的形态分析的发展作了评述.主要涉及色谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法、中子活化法及毛细管电泳法在汞形态分析中的应用(引述文献32篇).     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

RP-HPLC法测定水体表层沉积物中的磺胺类与四环素类抗生素

建立了超声提取-固相萃取/反相高效液相色谱检测水体表层沉积物中磺胺类和四环素类抗生素含量的方法。沉积物样品经冷冻干燥后用甲醇-EDTA/Mc Ilvaine缓冲液(1∶1)超声萃取,于40℃下氮气吹除提取液中有机溶剂后,过Poly-Sery HLB固相萃取小柱净化萃取,以ODS-P C_(18)反相色谱柱、紫外检测器进行色谱分析。结果表明:7种磺胺类抗生素在0.025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,3个加标水平下的回收率为71.4%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.4%~5.2%,方法检出限(MDL)为0.07~0.29 ng/g;3种四环素类抗生素在0.05~1 mg/L浓度范围内线性关系良好,r~2均大于0.999,3个加标水平下的回收率为62.2%~87.9%,RSD(n=3)为1.1%~4.6%,MDL为0.45~0.58ng/g。应用此方法对某城市湖泊及其引水河道表层沉积物进行检测,10种目标抗生素均被检出。该方法简单快速、精确可靠,适用于水体沉积物中磺胺类和四环素类抗生素的检测。     

微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be~(2+)

建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO_3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%~115%和91.5%~113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be~(2+)的测定无差异性。     

近500年来新疆巴里坤湖相沉积物的生物地层学古气候意义

本文通过运用对应分析法处理孢粉资料,定量地恢复了近500年来北疆东部巴里坤地区气候变化状况,并得出下述结论:近500年来巴里坤地区是以持续变暖变干为主要特征的;且由孢粉揭示,近500年来巴里坤地区大致经历了以下五个冷或凉期:<1564A.D,1620～1720A.D.,1750～1810A.D.,1830～1900A.D.和1960～1988A.D.,以及四个暖期:1588～1620A.D.,1720～1750A.D.,1810～1830A.D.和1900～1960A.D.,的交替变化。广泛的区域性对比表明,本地区近500年以来气候变化同我国及世界其它地区具有良好的吻合。但它也具有鲜明的区域性特色,除气候期的起止时间有所差异,还表现在它以不同程度的相对冷(凉)湿与暖干的交替变化有别于我国东部季风区冷干与暖湿交替变化的气格演变格局,短年代生物地层学的研究在一定程度上丰富了干旱区短年代环境演变的研究方法,从而能够通过多手段、多方法的对比、验证,以期取得更为精确的古环境演变信息。     

煤气管道沉积物的分析

以苯－乙醇为溶剂，在对煤气管道沉积物提取，分离后，采用２５ｍ＊０．２４ｍｍＩ．Ｄ．的石英毛细管ＯＶ－１０１柱进行了ＧＣ，ＧＣ－ＭＳ分析，鉴定出１９种有机成分，并用归一法作了定量分析，并用采用ＩＲ、点滴试验等方法对其无机物作了定性鉴定。     

漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。