流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

环糊精聚合物功能化聚乳酸/聚乙烯基吡咯烷酮共聚物膜的制备与性能

合成了丙烯酸酯封端的PLA-PEG-PLA大分子单体(PELA-DA)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)修饰的β-环糊精聚合物(CDP-g-GMA),不同配比的PELA-DA、CDP-g-GMA及N-乙烯基吡咯烷酮(VP)的DMF溶液经光引发自由基聚合制备了环糊精聚合物功能化聚乳酸/聚乙烯基吡咯烷酮共聚物膜.1H-NMR证实了PELA-DA及CDP-g-GMA大分子单体的成功合成.利用XRD、DTMA、TGA、吸水性及体外降解性等表征方法对合成的共聚物膜的结构与性能进行了表征.XRD测试表明,共聚物膜中PELA-DA及CDP-g-GMA组分的结晶性受到抑制与破坏;吸水性及体外降解测试显示,CDP-g-GMA的引入改善了共聚物膜的亲水性及水解降解性;DTMA及TGA测试结果表明,随着CDP-g-GMA引入量的增加,共聚物膜的储能模量(E')、玻璃化转变温度(Tg)及热稳定性增加.以甲基橙(MO)为水溶性模型药物,考察了共聚物膜对MO负载及释放模式,研究发现,CDP-g-GMA引入量的增加有利于提高MO的负载量,MO经过初期(12 h)爆释后,以一种缓慢的持续的方式进行释放.     

Synergistic effects of total ionizing dose on single event upset sensitivity in static random access memory under proton irradiation

Nitrogen plasma passivation （NPP） on （111） germanium （Ge） was studied in terms of the interface trap density, roughness, and interfacial layer thickness using plasma-enhanced chemical vapor deposition （PECVD）. The results show that NPP not only reduces the interface states, but also improves the surface roughness of Ge, which is beneficial for suppressing the channel scattering at both low and high field regions of Ge MOSFETs. However, the interracial layer thickness is also increased by the NPP treatment, which will impact the equivalent oxide thickness （EOT） scaling and thus degrade the device performance gain from the improvement of the surface morphology and the interface passivation. To obtain better device performance of Ge MOSFETs, suppressing the interfacial layer regrowth as well as a trade-off with reducing the interface states and roughness should be considered carefully when using the NPP process.     

联吡啶钌体系电化学发光法测定苦参碱的研究

采用循环伏安(CV)法和电化学发光(ECL)法,研究了苦参碱(Matrine,MT)与联吡啶钌(Ru(bpy)23+)体系的电化学行为和电致化学发光(ECL)行为,以金电极为工作电极,建立了测定MT的ECL分析新方法。研究结果表明,在0.1 mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,当扫描速度为0.1V/s时,该ECL的峰高与MT在1.5×10-7～1.5×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.9989),检出限(S/N=3)为7.3×10-9 mol/L。平行测定1.5×10-5 mol/L的MT溶液10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为4.01%。对样品进行回收率试验,加入回收率在97.1%～104.0%之间,RSD为2.86%(n=5)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,可用于药物中苦参碱的测定。     

高碘酸钠氧化甘油的动力学研究及应用

本文利用紫外分光光度法研究了高碘酸钠氧化甘油的动力学，测定了其动力学方程，探讨了反应机理，同时建立了甘油氧化动力学的紫外分光光度法，该法简单、重现性好、准确度高。     

脂肪酮和脂肪酰卤羰基17O-NMR化学位移的研究

提出计算脂肪酮和脂肪酰卤羰基¹⁷O-NMR化学位移的公式：δ_cal=δ_0n+C×Δα，通过线性回归法确定了22种取代基参数.经回归检验表明该公式计算结果置信度为99.5%，与实验值的偏差Δδ在10.0以内的羰基¹⁷O-NMR化学位移计算值在90%左右.     

Investigation of switching-window in a gain-transparent UNI configuration

Switching-window in an interferometric configuration of a gain-transparent ultrafast nonlinear interferometer (gt-UNI) is investigated numerically. The phase change is observed in detail. To assess the performance of switching window, the integrated contrast ratio (ICR) is introduced. For the data pulse with the bit width of 6.25 ps and with the energy of 60 pJ, respectively, the ICRs in different situations are simulated using modified nonlinear Schrodinger equation (MNLSE) considering of the carrier depletion pulsation (CDP), carrier heating (CH), and spectral-hole burning (SHB). The results show that the maximum ICR is located at the optimum position of the semiconductor optical amplifier (SOA) that is determined by the width and energy of the control pulse.     

对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管L-半胱氨酸共组装修饰金电极上的电化学行为研究及其测定

在N,N-二环已基碳酰亚胺(DCC)存在介质下,通过酰氨键使羧基化的多壁碳纳米管(MCNTs)与L-半胱氨酸(L-Cys)缩合,功能化的MCNTs通过S Au键自组装(SAM s)到金电极表面,制备了修饰电极(MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME),并对电极的表面结构进行电化学表征。研究表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学氧化具有明显的催化作用。同时,对其催化氧化的机理进行了初步探讨。将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FI-IB)体系的构建,即利用对乙酰氨基酚在MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定对乙酰氨基酚的新方法。在0 V外加电压下,在0.05 mol/L硫酸载液中,该氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=8.21×107C 200(r=0.9984,n=9);在2.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i(nA)=2.30×107C 104(r=0.9938,n=4),方法检出限为1.0×10-6mol/L(S/N=3);连续测定1.00×10-4mol/L对乙酰氨基酚标准溶液20次,电流值RSD为2.7%,进样频率为90样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度。对乙酰氨基酚片中的对乙酰氨基酚的含量的测定,结果比较满意。     

聚L-苏氨酸铅笔芯修饰电极对盐酸异丙嗪的电化学行为及测定研究

通过循环伏安法(CV法)在铅笔芯电极上成功地制备了聚L-苏氨酸修饰膜,研究了铅笔芯修饰电极上的最佳聚合条件,并对电极的表面结构进行显微表征.同时,研究了盐酸异丙嗪在该修饰电极上的电化学行为.由盐酸异丙嗪在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化和高锰酸钾在金电极上的还原组成双安培检测体系,建立了在外加电压为0V条件下流动注射双安培法直接测定盐酸异丙嗪的新方法.在pH6.8PBS(磷酸盐缓冲溶液)中,该氧化峰峰电流与盐酸异丙嗪浓度在2.0×10-6～1.5×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9979,n=12),线性回归方程为I(nA)=1.97×107c-300,方法检出限为8.5×10-7mol/L(S/N=3).RSD为1.60%(n=20),进样频率为100样/h.     

水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展

硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。