二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

Synthesis of hexagonal boron nitride films by dual temperature zone low-pressure chemical vapor deposition

Hexagonal boron nitride (h-BN) films are synthesized by dual temperature zone low-pressure chemical vapor deposition (LPCVD) through using a single ammonia borane precursor on non-catalytic c-plane Al₂O₃ substrates. The grown films are confirmed to be h-BN films by various characterization methods. Meanwhile, the growth rates and crystal quality of h-BN films at different positions in the dual temperature zone are studied. It is found that the growth rates and crystal quality of the h-BN films at different positions on the substrate are significantly different. The growth rates of the h-BN thin films show their decreasing trends with the rearward position, while the crystal quality is improved. This work provides an experimental basis for the preparation of large area wafer thick h-BN films by LPCVD.     

基于可见光谱和卷积神经网络的贝类识别方法

目前卷积神经网络（CNN）在物体种类识别方面取得突破性进展。贝类作为农业经济的重要组成部分,种类繁多,特点复杂,大多贝类存在着相似度高,各类样本分布不均衡情况,以致CNN对贝类分类的准确率偏低。针对这一情况,提出了基于可见光谱和CNN的贝类识别方法,旨在提取更有效的贝类特征,从而提高贝类分类的准确率。首先,提出了一种包含输出熵度量和正交性度量的滤波器信息度量与特征选择方法,重新初始化修剪掉的滤波器并使其正交,捕获网络激活空间中的不同方向,使神经网络模型学习到更多有用的贝类特征信息,提升模型分类准确率;其次,提出了一种包含正则化项和焦点损失项的贝类分类目标函数,通过控制各类别样本对总损失的共享权重,来减少易分类样本的权重,以使模型注意力向预测不准的样本倾斜,均衡样本分布和样本分类难度,进一步提高贝类分类的准确率。贝类图像数据集由74类贝类组成,共11 803张图像。获取原始数据集后,对数据集图像进行水平翻转、垂直翻转、随机旋转、在[0, 30°]范围内旋转、在[0, 20%]范围内缩放和移动等数据增强操作,将图像数量从11 803张增加到119 964张。整个图像数据集按8∶1∶1的比例随机分为训练集95 947张图片、验证集11 996张图片和测试集12 021张图片。在建立贝类图像数据集的基础上进行了实验验证,达到了93.38%的分类准确率,将基准网络（Resnest）的准确率提高了1.18%,相较网络SN_Net和MutualNet,准确率分别提升了4.34%和0.85% ,并且训练时长为22 320 s,将基准网络（Resnest）的训练时长缩短了960 s,训练时长分别比SN_Net和MutualNet短3 180和2 460 s。实验结果证明了该方法的有效性。     

KDP晶体杠杆式夹持方案分析

在惯性约束聚变(ICF)终端光学组件(FOA)的精密装校过程中,超大超薄KDP晶体面形在重力作用下会发生畸变,从而导致晶体内部晶轴发生改变,进而由于波前相位失配而极大地降低高功率激光的频率转换效率。针对大口径薄型Ⅰ/Ⅱ类KDP晶体在非垂直放置状态下出现的附加面形问题,利用有限元分析软件,建立了具有不同初始面形的KDP晶体及其"杠杆式"夹持系统的模型,对晶体经夹持系统夹持后的附加面形分布进行了仿真计算,并讨论了支撑条上表面的加工误差类型及大小、晶体初始面形对KDP晶体附加面形的影响。研究结果表明:"杠杆式"夹持系统能有效改善大口径薄型KDP晶体因重力作用而引起的附加面形变化;晶体边缘部分的加工误差对KDP晶体附加面形有较大影响。     

聚氯乙烯的热可逆共价交联

利用环戊二烯 (CPD)在常温下自动二聚形成双环戊二烯 (DCPD)、在高温下DCPD又可解聚成CDD的热可逆Diels Alder反应 ,合成了DCPD二羧酸衍生物 ,并将其引作聚氯乙烯 (PVC)的共价交联 ,研究了交联剂种类和用量对交联程度、力学性能和流动特性的影响及交联产物的热可逆转化行为 ,制得了力学性能和耐热性均有所提高的热可逆共价交联PVC     

电铸超薄金刚石刀具的研制及应用

分析了超薄金刚石刀具的研究现状,用电铸工艺制备出金刚石-镍复合膜,探讨了阴极电流密度、搅拌速度和搅拌桨位置、阴极悬挂倾角、镀液温度等电镀工艺参数对金刚石-镍复合膜品质的影响规律;探讨了复合膜的后续加工工艺,指出电火花加工可以有效除去复合膜的毛边和毛刺,是一种行之有效的后续加工方法;研制出了超薄金刚石-镍复合膜切割片,并对其切割性能进行了初步试用研究.     

基于分子模拟的离子液体修饰Porcine Pancreas脂肪酶催化性能和稳定性的相关研究

采用分子模拟手段研究了功能性离子液体[HOOCBMIm]Cl修饰Porcine Pancreas脂肪酶(PPL)结构稳定性与催化性能增强的机理. 在335和300 K下比较研究两种脂肪酶的一系列相互作用特点与结构性质, 包括静电势(electrostatic potential, ESP)、均方根偏差(Root Mean Square Deviation, RMSD)、能量变化、溶剂化面积等等. 分析结果表明: 在335 K下, 修饰后的脂肪酶(Engineered PPL)的RMSD值(0.537 Å)小于未修饰的脂肪酶(Wild-type PPL)的RMSD值(0.68 Å), 同时Engineered PPL的自由能也低于Wild-type PPL的自由能, 说明Engineered PPL的构象更加稳定. 修饰剂的引入使得Engineered PPL的疏水性面积和溶剂可及性面积(Solvent Accessible Surface Area, SASA)增大, 增强了Engineered PPL的稳定性和水解活力. 修饰剂的正电性与修饰位点附近的负电势氨基酸形成静电吸引作用, 优化了蛋白表面电荷的相互作用, 进一步提高了蛋白稳定性; 同时也稳定了蛋白盖子结构的打开状态, 有利于底物进入蛋白空腔催化位点, 实现催化活性提升. 本文从分子水平展示了离子液体修饰脂肪酶并提供了一种解析化学修饰改变酶学性质的方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留

β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康.目前 β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中 β-阻断剂检测尚无标准方法.该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中 β-受体激动...     

半乳糖胺修饰阳离子型刷形嵌段共聚物的合成与表征

利用两步原子转移自由基聚合（ATRP）和聚合物后修饰反应,制备半乳糖胺修饰的阳离子型刷形嵌段共聚物P（PEGMEMA-co-PEGMA_-Gal）-b-PDMAEMA. 首先,通过ATRP法引发单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（PEGMEMA）和聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PEGMA）聚合,得到末端含氯基的无规共聚物P（PEGMEMA-co-PEGMA）;再利用其作为大分子引发剂,引发水溶性单体甲基丙烯酸-2-（N,N-二甲氨基）乙酯（DMAEMA）进行ATRP反应,获得三组分两嵌段刷形共聚物P（PEGMEMA-co-PEGMA）-b-PDMAEMA;最后,利用PEGMA结构单元中的侧链羟基,经聚合物反应,键合具有肝靶向功能的半乳糖分子（Gal）,成功获得P（PEGMEMA-co-PEGMA_-Gal）-b-PDMAEMA. 其中,PDMAEMA侧基的二甲氨基[-N（CH₃）₂]在中性和弱酸性介质中可发生质子化,形成聚阳离子链段,能够缩合DNA,用作基因载体. 通过核磁共振氢谱（¹H NMR）、红外光谱（FT-IR）和凝胶渗透色谱（GPC）,对聚合物的化学结构、分子量及分子量分布进行表征. 利用凝胶阻滞电泳研究阳离子型嵌段共聚物与DNA的结合能力、利用动态激光光散射仪（DLS）测试聚阳离子/DNA复合物的表面zeta电位值、粒径及粒径分布. 通过细胞毒性试验（MTT法）表征载体的生物相容性,并分别研究复合物对宫颈癌（HeLa）细胞和肝癌（HepG2）细胞的转染能力. 实验结果表明,这种半乳糖胺修饰的阳离子型刷形共聚物具有较低的细胞毒性,在肝靶向基因输送中具有潜在的应用.     

气体压力熔渗制备电子封装用金刚石/铝复合材料的研究

金刚石颗粒增强铝基(diamond/Al)复合材料是最受关注的新一代电子封装材料.本文采用气体压力熔渗法制备了金刚石体积分数达到65;的diamond/Al复合材料;通过对相组成及断口形貌的分析,明确了复合材料的界面优化机制及破坏方式,在此基础上,系统研究了复合材料的热物理性能和力学性能随金刚石粒度的变化规律.气体压力熔渗法制备diamond/Al复合材料可以依靠基体铝与金刚石间的扩散反应实现界面优化,显著改善界面形貌,提高结合强度,复合材料断口微观形貌则呈现出典型的塑性断裂特征;依靠两相原位反应优化后的界面可以更加有效的实现热载流子的耦合移动和应力的传递,从而保证复合材料可以获得更为优异的热导率和力学性能;随着金刚石颗粒直径减小,两相界面的影响得以加强,因此复合材料热导率降低,热膨胀系数小幅减小,而力学性能提高,在本文选择的粒度范围内(30～ 150 μm),复合材料的热导率、热膨胀系数以及抗拉、抗压、抗弯强度的相应变化区间分别为400～760 W·m-1·K-1、4.5 ～5.3×10-6 K-1、143～ 94 MPa、603 ～ 363 MPa和429 ～ 277 MPa.