大高良姜超临界CO2萃取产物及 GC-MS分析

大高良姜为姜科植物大高良姜Alpinia galanga(L.)Willd的干燥根茎[1].分布在广东、海南、广西、云南等地.具有温胃、散寒止痛的药效[2].大高良姜与高良姜有区别,过去曾以大高良姜作高良姜用[3],对高良姜化学成分研究较多[4,5],而对大高良姜化学成分未见系统研究.本文首次采用超临界CO2流体萃取技术从大高良姜中萃取出挥发油,用GC-MS方法测定其化学成分,从大高良姜挥发油中鉴定出40个化合物,其中以1,8-桉叶素(1,8-cineole)、反式-α-甜没药烯(trans-alpha-bisabolene)、十五烷(pentadecane)、佛手甘油烯(berganotene)、1'-4-乙酰氧基胡椒酚醋酸酯(1'-4-acetoxychavicot acetate)、1'-乙酰氧基丁香油酚乙酸酯(1'-acetoxyengenol acetate)、乙酸(4-烯丙基)苯酯(4-allyl phenyl acetate)等为主.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(dispersive-SPE-HPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中 β-内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na₂EDTA溶液及含1% (体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取,提取液经C18分散固相萃取净化后,用Poroshell EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.4 μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;不同畜禽肉(猪肉、牛肉及鸡肉)在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2%~112.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~16.3%,检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.1~3.0 μg/kg和0.5~10.0 μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。     

有毒猪油中有机锡的GC-MS测定

用固相微萃取法富集猪油中挥发性杂质, 经色谱分离, 质谱测定, 确定了杂质的成分, 发现有毒猪油中存在６ 种与有机锡化合物有关的杂质, 它们是合成有机锡的原料和副产物,依据这些杂质推断其合成路线, 最终确定有机锡化合物为二硫代醋酸异辛酯二丁基锡。 该法准确, 简便。     

广藿香超临界CO2萃取产物的GC—MS分析

采用超临界CO2流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油,挥发油得率为2．97％（w)。采用GC－MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物,其中以广藿香醇（48．8％）、δ－愈创木烯（15．2％）、α-愈创木烯（15．3％）等为主。     

气相色谱-质谱法分析辛硫磷过程中热分解产物的研究

对辛硫磷在气相色谱分析过程中因热分解产生的分解产物进行定性与定量研究.采用气相色谱-质谱联用技术,通过质谱解析鉴定出辛硫磷的分解产物有苯甲腈、苯甲酰腈、苯乙腈和氰基苄基叉胺.研究了进样口温度、离子源温度、连接线温度等色谱与质谱条件对辛硫磷分解产物的影响,并确定氰基苄基叉胺为辛硫磷热分解的指示成分及定量分析的代表成分,从而为快速检测痕量辛硫磷提供了一种新的途径.     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱的方法.血液样品经过乙酸铵-氨水缓冲溶液(pH≈9)处理后,以甲醇提取,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式,可同时对麻黄碱、毛果芸香碱、士的宁、阿托品、钩吻素子、马钱子碱、乌头碱、喜树碱8种有毒生物碱进行定性和定量分析.在优化的条件下,上述前4种组分在1～100 μg/L范围内线性关系良好,后4种组分在2.5～500 μg/L范围内线性关系良好.8种有毒生物碱的提取回收率在83.1%～104.0%范围内.士的宁、阿托品、马钱子碱、乌头碱和钩吻素子检出限为0.05 μg/L,定量限为0.1 μg/L;麻黄碱、毛果芸香碱、喜树碱的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.5 μg/L.各组分的日内RSD小于9%,日间RSD小于10%.本方法操作简便快捷、选择性好、灵敏度高,适用于中毒诊断和法医毒物分析.     

基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）技术对克咳片甲醇－水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3 （150 mm × 2.1 mm,1.6 μm）色谱柱分离,以乙腈－0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇－水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的六种减肥化学品

建立了保健品中奥利司他、利莫那班、N-去二甲基西布曲明、酚酞、西布曲明、芬氟拉明6种常见减肥化学品的高效液相色谱-串联质谱测定方法。实验优化了前处理方法、液相色谱条件和质谱参数。样品经甲醇提取后,采用C8色谱柱分离,乙腈-水(含有10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法的检出限达到0.5μg/L,6种化合物在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。低、中、高3个加标水平的平均回收率为81%～100%,相对标准偏差为4.8%～6.9%。方法简便、快速、准确可靠,已应用于保健品中非法添加减肥药的检测及筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40~800μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%~68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%~114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4~20μg/L,定量下限(LOQ)为10~40μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。