正电子发射显像剂O-(2-[18F]氟乙基)-L-酪氨酸的新型前体的合成

设计合成了5种新型正电子发射断层显像剂[O-(2-[¹⁸F]氟乙基)-L-酪氨酸的前体化合物：N-叔丁氧羰基-O-(2-甲磺酰/对硝基苯磺酰)-氧乙基-L-酪氨酸甲酯(9a,11a)和N-叔丁氧羰基-O-(2-甲磺酰/对甲苯磺酰/对硝基苯磺酰)-氧乙基-L-酪氨酸叔丁酯(9b,10b,11b)。 这些化合物以L-酪氨酸为原料,先与甲醇发生酯化反应或与乙酸叔丁酯进行酯交换,再用叔丁氧羰基保护氨基,最后以碳酸钾为碱、18-冠-6为相转移催化剂与乙二醇的磺酸酯在丙酮溶液中加热回流形成目标化合物,总收率为30%～67%。     

侧链含8-羟基喹啉铝配合物的聚苯乙烯的合成与发光性能研究

通过高分子反应法研究制备了高分子化的8-羟基喹啉铝发光材料.首先使用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),制备了5-氯甲基-8-羟基喹啉(CHQ);通过聚苯乙烯(PS)与CHQ之间的Friedel-Crafts烷基化反应,制得侧链键合有8-羟基喹啉(HQ)的改性聚苯乙烯HQ-PS;再使HQ-PS与二配体...     

高效液相色谱法检测六种氟喹诺酮类兽药残留前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。不同基质的样品前处理对检测影响较大:鱼、肉及肝脏等样品需经过乙腈-0.1 mol/L KH2PO4缓冲液提取,乙腈饱和的正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品用正己烷饱和的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷去脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对市售鸡肉、猪肉、鸡蛋进行检测,添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/Kg,恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/Kg。     

液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留

加入同位素标记物的动物源性样品(龙虾、肠衣),在酸性条件下用2-硝基苯甲醛,使样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因实现衍生。经乙酸乙酯提取浓缩、用甲醇水溶液溶解过滤后,滤液用液相色谱-串联质谱定量。在0.5,1.0和2.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为80.1％～92.2％,检出限(LOQ)...     

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离...     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中激素残留所遇到问题的探讨

探讨了液相色谱-串联质谱法用于动物源性食品中激素残留检测时关于样品的提取与净化、酶解、基质效应和激素来源等问题(引用文献29篇)。     

一种红光发射的粘度荧光探针

以三苯胺和苯并噻唑盐为原料,设计合成了一种具有红光发射特性的D-π-A型荧光粘度探针N-乙酸乙酯基-2-(4-甲酸甲酯基三苯胺-4'-乙烯基)苯并噻唑六氟磷酸盐(L),运用现代分析测试手段进行了系统地表征。 研究结果表明,探针L的最大发射波长为630 nm,能有效地降低生物背景,提高生物成像的信噪比。 该探针对粘度有很好的荧光响应,其荧光强度比值(I/I₀)的对数与粘度的对数呈现很好的线性关系(R²=0.9934)。 此外,探针L对极性的敏感性小,且荧光信号不受生物分子的干扰。 生物学研究结果表明,探针L具有低的细胞毒性,可应用于细胞内微环境粘度的荧光成像。     

四卤化锰(Ⅱ)配合物的结构调控及力致发光性能

力致发光是一种力刺激诱导的发光现象。由于其独特的发光方式,使得力致发光材料在结构损伤检测、压力传感、显示和安全标记等方面展现出了巨大的应用价值。目前已报道的力致发光材料大多基于无机材料体系,而有机力致发光材料体系相对较少,并且人们对其发光机理的认识仍不清晰。在本文中,我们发现锰(Ⅱ)配合物[BPP]2[Mn Br4]具有力致发光特性,并在此基础上设计合成了一系列具有力致发光性质的四卤化锰(Ⅱ)配合物。改变有机阳离子配体或者卤素阴离子可对其光物理性质进行有效调控。固态下,这些锰(Ⅱ)配合物均显示出了较强的光致发光现象,同时表现出了明显的力致发光特性。晶体结构分析表明,分子内/分子间强的C―H…X (X=Br或Cl)相互作用对锰(Ⅱ)配合物的力致发光起到了至关重要的作用,它可在较大程度上降低由分子振动和旋转造成的能量损失。本工作将为力刺激响应型材料体系的拓展提供一定的参考价值。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱（online SPE-LC-MS/MS）测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇（5：1,v/v）沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱（5 mm×2.1 mm,5 μm）在线SPE净化,XBridge^TM BEH C₁₈ 色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μm）分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α -鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α -鹅膏毒肽在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r ² ）为0.9983;检出限（LOD）为0.03 μg/L;α -鹅膏毒肽的加标（0.1、2.0和20 μg/L）平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差（RSD）为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α -鹅膏毒肽的高灵敏度测定（LOD为0.03 μg/L）,解决了中毒时患者体内痕量水平α -鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α -鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α -鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。     

新型核素~(64)Cu标记D-脱氧葡萄糖及其小动物正电子发射断层扫描显像

为拓展脱氧葡萄糖(DG)在肿瘤代谢显像中的应用,以新型核素64Cu标记葡萄糖胺-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA-DG).通过优化反应条件,于25℃反应30 min后得到高放化纯度和高比活度的标记化合物64Cu-DOTA-DG,标记产物经放射性高效液相色谱(Radio-HPLC)检测.体外稳定性实验结果表明,64Cu-DOTA-DG有良好的稳定性.将64Cu-DOTA-DG通过尾静脉注射入荷瘤肝癌细胞(Hep-G2)裸鼠体内,分别于注射后1和3 h进行小动物正电子发射断层扫描(Micro-PET)显像.结果表明,其在肿瘤部位有所富集.64Cu-DOTA-DG的合成及分子显像研究拓宽了以18F-氟代脱氧葡萄糖为代表的肿瘤代谢类显像剂的应用范围,为新型核素标记肿瘤代谢显像剂提供一种新途径.