催化聚合合成的聚苯乙烯的结构分析

由双-（β-酮苯胺）镍（Ⅱ）／MAO新型催化体系催化聚合制得苯乙烯聚合物，用^1H NMR、^13C NMR、FT—IR、DSC及WAXD等技术对聚合物进行了结构和性能的表征。通过^1H NMR、^13C NMR分析，证实该体系催化聚合得到无规聚苯乙烯（aPS）；DSC结果表明，聚合物的玻璃化温度为Tg=66．6℃；WAXD结果分析表明，所得聚苯乙烯为非晶态，但在较短范围内表现出有序的特征。所有聚合物均可溶于氯仿、2-丁酮、丙酮、甲苯、四氢呋喃、氯苯、邻-二氯苯等有机溶剂中。     

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.     

盐酸拓扑替康及10-羟基喜树碱和转铁蛋白的相互作用

转铁蛋白(Transferrin,简记为Tf)具有许多神奇的生理功能,吸引了各个领域学者的研究.治疗肿瘤的大多数化疗药物,不仅有较强毒副作用,而且治疗过程中很容易产生耐药性.利用Tf 作为化疗药物的载体,让其在肿瘤组织中集聚,可对各种肿瘤细胞株显示出选择毒性[1].     

环境友好型方法快速检测牛奶中的六种喹诺酮残留

本文建立了一种环境友好型、同时分离检测牛奶中六种喹诺酮类药物的高效液相色谱分析法。方法采用反相Chromatorex C18色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。实验表明,适当浓度的柠檬酸和硫酸铵溶液作为提取液时可使牛奶中的蛋白质发生缓慢而彻底的变性,释放出与其结合的喹诺酮类药物,从而提高了从牛奶中提取喹诺酮类药物的提取效率。然后通过对提取液进行加热沉淀蛋白质、加入PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)净化,即可实现样品的快速前处理。该方法用于牛奶中六种喹诺酮类抗生素残留的测定,回收率均在82.0%～117.8%之间,方法检出限为34.5～85.0 ng·g-1。本文提出的样品前处理方法可靠、快速、环保、易于操作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索

研究了等离子发射光谱法间接测定片剂中盐酸苯海索含量的方法。详细讨论了ICP AES测定硼的“记忆效应”及最佳测定条件。实验表明在pH 2 .0～ 6 .0范围内 ,当四苯硼钠过量时可完全沉淀盐酸苯海索 ,硝酸铝可以使沉淀迅速絮凝而易于过滤 ,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到盐酸苯海索的含量。该法简单快速 ,相对标准偏差为 2 1%。实验测得盐酸苯海索 四苯硼沉淀的溶度积Ksp在 2 0℃时为8 84× 10 -12     

抑制化学发光法检测甲萘威的研究

研究发现甲萘威对鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光具有强烈抑制作用,由此建立了流动注射-抑制化学发光检测甲萘威的新方法,并利用荧光猝灭法探讨了甲萘威对该体系化学发光的抑制机理.实验表明叶绿素铜钠对甲萘威的荧光猝灭过程是静态猝灭过程,二者以摩尔比1:1结合,形成稳定的络合物,平衡常数为5.43× 104 L·mo...     

3-环丙基卟吩f-3甲酯与转铁蛋白的相互作用

用荧光光谱法、分光光度法研究了3-环丙基卟吩f-3甲酯（Mf3-3）与转铁蛋白（Transferrin,Tf）的相互结合反应。计算了反应的表观平衡常数、结合位点数,获得了不同温度下两者结合的热力学常数,推测了二者之间的主要作用力。     

重金属污染水体背景下的底质反射率光谱特征及其对离水反射率贡献影响分析

水体重金属遥感反演是水环境遥感领域中的难题,目前仍有相当多的基础性问题有待解决,而浅水区底质对离水反射率贡献规律是将来遥感反演模型精度其中一个重要影响因素,尤其在重金属污染这种特殊的背景下,揭示其贡献规律对提升水体重金属遥感模型精度有重要作用,测量结果对研究重金属尾矿底泥的反射率光谱特征以及区分常见水底底质有参考意义。首先利用光谱仪测量获得广东大宝山尾矿底质反射率,发现其在波长755、 1 280、 1 620和2 200 nm存在反射峰,有明显光谱特征,并与河床常见的粗沙、淤泥和石头三类底质反射率进行了对比分析,结果表明：一方面,粗沙和淤泥反射率呈一缓慢上升的曲线,与存在多个特征反射峰的矿区底泥有明显区别;另一方面,石头反射率则在波长范围550～650 nm出现一个宽而扁平的反射峰后随即在波长675 nm处出现波谷然后增大至波长750 nm后趋于平缓,其特征波长与矿区底泥均不一样。上述特征波长可作为重金属污染背景下底泥光谱的重要区分波段。测量水深为1 cm、 10 cm和深水区的离水反射率,结合水质遥感模型计算出1 cm水深情况下底质反射光、水体散射光,并将其对离水反射率贡献进行讨论...     

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1:9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0 μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。     

脱镁叶绿酸-a甲酯的合成及对牛血清白蛋白的结合作用

用荧光光谱和UV-Vis光谱研究了脱镁叶绿酸-a甲酯(Methyl pheo-phorbide-a)与牛血清白蛋白(Bovine Serium Albumin,BSA)的相互结合反应。实验表明叶绿酸-a甲酯与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程。在水溶液中脱镁叶绿酸-a甲酯发生自聚,它与蛋白质以表观摩尔比2∶1牢固结合,其结合常数K_B=6.7×104 L·mol-1。而在四氢呋喃与水的混合溶液中脱镁叶绿酸-a甲酯以单分子状存在, 其与BSA的结合摩尔比为1∶1。BSA分子与叶绿酸-a甲酯的结合点位为1。根据Frster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(脱镁叶绿酸-a甲酯)间距离r=3.50 nm和能量转移效率E=0.39。