新型环形聚阴离子[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-的结构及表征

在pH=3.0的水溶液中，Na_2WO_4·2H_2O与NaAsO_2·6H_2O和NH_4Cl反应，得 到了新的杂多钨酸盐(MH_4)_19Na_2[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]·45H_2O单晶， 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构，晶体属单斜晶系，空间群C2/c，晶 胞参数为：a=3.1165(11)nm, b=1.7388(7)nm, c=2.2789(9)nm, β=97.342(6)°, V=12.248(8)nm~3, Z=4, R_1=0.0571,wR_2=0.0741[I＞2σ(I)]. 环型聚阴离子 [{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-是由三个{WO(H_2O)}桥连三个新发现的 {AsW_8O31}单元构成的，环聚离子[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-具有近似D_ (3h)对称性。对该化合物还进行了~183W NMR, IR和TG表征。     

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

 根据 30万t乙烯工程“橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要 ,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统。使用自制的 7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱 ,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹 ,给出了总的柱切换时间程序。在上述基础上 ,完成了正己烷、环己烷中 10 -6(体积分数 )级的四氢呋喃分析。现场应用一年多的实践表明 ,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性 (相对标准偏差小于 5 % )等方面均满足工艺控制的要求。     

颜料体积浓度对水在醇酸涂层中传输行为的影响

水、离子和氧气是导致涂层下金属发生腐蚀的三个重要因素,它们在涂层中的传输过程对其下面金属的腐蚀会产生较大的影响,研究它们在涂层中的传输过程对于弄清涂层下金属发生腐蚀的机制至关重要 .研究表明 [1－ 8], 水在涂层中的传输是一个扩散过程,分起始和饱和两个阶段;在起始阶段,随研究体系和实验条件的不同,水在涂层中的扩散过程遵循不同的规律,可能满足菲克第二扩散定律,也可能会发生较大的偏差 .　　颜料与基料界面间的孔隙是水在涂层中传输的主要通道,调整颜料体积浓度（ PVC）可以改变涂层中这种孔隙的数量和分布,从而…     

Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲的晶体结构

合成了标题Ｓｃｈｉｆｆ碱并获得了其单晶,化学式为Ｃ７Ｈ８Ｎ４ＯＳ,Ｍｒ＝ １９６．２３,经Ｘ射线单晶衍射分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为Ｃ２／ｃ,晶胞参数： ａ＝ １３．１９８（２）,ｂ＝ ８．０７０（１）,ｃ＝ １６．９９９（２）,β＝ １０２．７６０（１０）°,Ｖ＝ １７６５．８（４）３,Ｚ＝ ８,Ｄｃ＝１．４７６ｇ／ｃｍ ３,μ＝ ０．３３０ｍ ｍ － １,Ｆ（０００）＝ ８１６,在２．４６°＜ θ＜ ２９．００°范围内以ω扫描方式收得独立衍射点２３４７ 个,其中Ｉ＞ ２σ（Ｉ）的可观测点为１６８７ 个。最终偏离因子Ｒ＝０．０３４４,ｗ Ｒ＝ ０．０８４３,（Δ／σ）ｍ ａｘ＝ ０．００１,Ｓ＝ １．０８２。分子为平面构型。与相应配合物的晶体结构进行了比较并讨论了配位前后标题化合物主要的键性质的变化。     

对氯硝基苯吸附在银纳米粒子上的偶联反应

表面增强拉曼光谱(SERS)具有极高的检测灵敏度, 通过检测吸附分子的SERS信号, 可以获得表面吸附分子的结构以及可能发生的反应. 在拉曼激发光源的辐射下, 在碱性溶液中, 银纳米粒子表面吸附的对氯硝基苯(PCNB)的SERS光谱与其固体的常规拉曼光谱相比, 出现异常SERS谱. 通过采用密度泛函理论(DFT)计算, 对PCNB以及可能的偶联产物p,p''-二氯偶氮苯(DCAB)进行理论分析以及谱峰归属, 发现这些异常峰来自其偶联产物DCAB的偶氮C－N＝N－C基团的基频振动.     

还原-氧化-还原过程对Co-ZrO_2共沉淀催化剂结构及其费托合成反应性能的影响

采用程序升温还原、氮吸附、X射线衍射、Raman、XPS和H2-TPD等方法研究了还原(400℃,氢还原)-氧化(室温,暴露空气中氧化)-还原(250℃或400℃,氢还原)预处理过程对Co-ZrO2共沉淀催化剂结构的影响,考察了催化剂在不同反应器中的费托反应性能。结果表明,催化剂还原氧化前后钴物种均以Co3O4形式存在,颗粒直径无明显变化;还原氧化处理后催化剂表面钴物种含量有所下降,但H2-TPD结果显示催化剂经还原-氧化-还原后氢吸附量增加。另外,还原氧化过程能够降低催化剂表层钴物种的还原温度。反应结果表明,催化剂经还原氧化还原处理后活性明显增加,甲烷选择性降低。     

GO增强UHMWPE在透明质酸钠润滑介质下的摩擦学性能研究

采用UMT-3MT往复式滑动摩擦磨损试验机,研究在透明质酸钠(SHA)润滑介质下,氧化石墨烯(GO)对基体材料超高分子量聚乙烯(UHMWPE)摩擦学性能的影响.利用高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)和MicroXAM非接触式3D表面轮廓仪观察试样表面磨痕形貌并计算其磨损率.结果表明:在SHA润滑介质下,无机填料GO的添加显著降低UHMWPE基复合材料的磨损率,但是,GO的添加对复合材料稳态摩擦系数和残留在SHA润滑介质中的磨粒特征无明显影响.无机填料GO的添加增强了UHMWPE在SHA润滑介质下的耐磨性能.     

数码成像比色法测定空气中氮氧化物的日变化曲线

从亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺作用生成红色化合物的数码成像中,可以明显看出随着亚硝酸根离子浓度的增加溶液的颜色加深。用Origin 7.0软件把数码成像的 JPEG 格式转换成灰度格式,然后用Scion Image软件读数,数码成像中不同颜色深度的灰度值亦随着亚硝酸根离子浓度的增加而增加。由此建立了数码成像比色(DIC)法测定大气中氮氧化物(NOx)含量的新方法。根据红、绿、蓝(RGB)三基色原理探讨了数码成像比色法的原理,考察了数码成像比色法的影响因素,并成功用于合成样和大气中氮氧化物日变化曲线的测定,其结果与分光光度法一致。用于合成样的测定,回收率在97.3％～104.0％ 之间, 相对标准偏差(RSD)小于5.0%。     

基于自适应神经模糊推理系统的陀螺建模方法

系统地介绍了近年来陀螺信号处理中出现的各种主要的滤波方法,并分析了各自的优缺点.针对陀螺输出信号自身的特点,提出了一种基于自适应神经模糊推理系统的陀螺滤波方法,建立了陀螺误差模型.提出的滤波方法同时具有神经网络与模糊逻辑推理的优点,从而有效地减小了建模误差.分别探讨了陀螺静态时的零偏信号估计模型与敏感动态信号时的滤波方案.由仿真结果可以看出,该方法可以有效地估计陀螺的零偏,并能抑制陀螺输出信号中的噪声.     

含4-氨基哌啶片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物的合成及抗肿瘤活性

以2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（2）和环酮（环戊酮、环己酮）为原料,在三氯氧磷作用下“一锅法”合成6,7-二甲氧基喹啉中间体（3）,再与4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷（4）发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到含有4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物（1a～1f）,产物及中间体结构通过¹H NMR、¹³C NMR、MS及元素分析进行表征。初步抗肿瘤活性测试表明,所合成化合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,尤其是化合物1b展现出较强的MCF-7抑制活性(IC₅₀ =11.2μmol/L),甚至强于当前乳腺癌的一线治疗药物4-羟基他莫昔芬(IC₅₀ =15.1μmol/L);此外,标题化合物对正常的乳腺上皮细胞MCF-10A没有毒性。