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本文报道1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮(1)的合成。首先,在乙酸催化下,二茂铁甲醛(2)和氨基硫脲(3)反应得到二茂铁亚胺基硫脲衍生物(4)。然后,在三氯化铁作用下,中间体4发生关环反应得到5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-胺(5)。中间体5再与5-溴戊酰氯(6)发生N-酰基化反应得到5-溴-N-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)戊酰胺(7)。最后,在碱性条件下,中间体7发生分子内关环反应得到目标化合物(1)。中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征,产物1结构进一步通过X-单晶衍射确证。然后分别考察了中间体5及产物1收率的主要影响因素,确定中间体5合成的适宜条件为:三氯化铁的用量为n(三氯化铁)∶n(中间体4)=4∶1,反应温度80℃,反应时间为15 h,在该条件下,中间体5的收率达到61.9%;确定产物1合成的适宜条件为:反应溶剂为二氧六环,物料比为n(DIEA)∶n(6)∶(5)=3.0∶1.2∶1.0、反应温度为80℃,反应时间为4 h,在该条件下,产物1收率达到68... 相似文献
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报道一种新型1,2,4-噁二唑衍生物,N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺(C15H10Cl2N4O3)的合成,其结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射进行表征。该晶体结构属于三斜晶系, P 1(—) 空间群,晶胞参数 a = 7.1291 (9), b = 8.4352 (10), c = 14.0021 (18) ?, α = 73.834 (3), β = 77.407 (3), γ = 70.019 (3)°, Mr = 366.18, V = 752.97 (16) ?3, Z = 2, Dc = 1.611 g/cm3, μ(MoKα) = 0.454 mm-1, F(000) = 372.0 , 晶体尺寸为 0.36 × 0.2 × 0.1 mm,Rint = 0.023。初步活性研究发现,该化合物对LoVo, A549, SK-BR-3, HeLa这四种肿瘤细胞株具有明显的抑制作用,尤其是对HeLa细胞的抑制活性与阳性药物5-氟尿嘧啶 (5-FU)相当。 相似文献
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以2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸(2)和环酮(环戊酮、环己酮)为原料,在三氯氧磷作用下“一锅法”合成6,7-二甲氧基喹啉中间体(3),再与4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷(4)发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到含有4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物(1a~1f),产物及中间体结构通过1H NMR、13C NMR、MS及元素分析进行表征。初步抗肿瘤活性测试表明,所合成化合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,尤其是化合物1b展现出较强的MCF-7抑制活性(IC50 =11.2μmol/L),甚至强于当前乳腺癌的一线治疗药物4-羟基他莫昔芬(IC50 =15.1μmol/L);此外,标题化合物对正常的乳腺上皮细胞MCF-10A没有毒性。 相似文献
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采用溶剂热法和直接混合法合成了3种金属有机骨架材料(Zn-MOFs),研究了其在碳酸乙烯酯(EC)与丁二酸二甲酯(DMSu)耦合反应制聚丁二酸乙二醇酯(PES)和碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化性能,并对工艺条件进行了考察.采用X射线粉末衍射法(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅里叶转化红外光谱法(FTIR)和原子发射光谱法(ICP-AES)对Zn-MOFs进行了表征,对聚合物PES进行了FTIR和核磁共振(~1HNMR和~(13)C-NMR)测试.结果表明,既具有MOF-5结构,又含有较多Zn O的纳米Zn-MOF-L催化活性最好.在Zn-MOF-L催化下,最优反应条件如下:预缩聚反应温度215℃,预缩聚反应时间4 h,缩聚反应温度220℃,缩聚压力小于300 Pa,n(EC)/n(DMSu)=2,催化剂用量为1 wt%.最优反应条件下,DMC的收率可达到65.08%,PES的特性黏数[η]可达到0.572 d L/g,数均相对分子质量M_n为2.1×104,相对分子质量分布PDI为2.21. 相似文献
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