亚铁氰化钾掺杂聚中性红膜修饰电极的制备及电分析特性

对亚铁氰化钾掺杂的聚中性红膜修饰电极的制备及其电化学行为和Ｆｅ（ＣＮ）６４－在该电极上的催化作用进行了研究。结果表明,该修饰电极对Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在较强的电催化作用,催化峰电流与Ｆｅ（ＣＮ）６４－的浓度在 １．０×１０－５～２．０×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,检测限可达５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ     

PEG1000-DIL/甲苯温控两相体系中硝基芳烃的还原反应

研究了PEG1000-DIL/甲苯温控体系中硝基芳烃的还原反应.考察了催化加氢、水合肼/FeCl3.6H2O和水合肼/Fe5HO8.4H2O等3种还原体系,发现水合肼/Fe5HO8.4H2O在PEG1000-DIL/甲苯温控体系中具有很高的催化活性,将其用于12种硝基芳烃的还原反应,产率最高可达99%.该催化体系重复使用3次后产率无明显变化,用于卤代硝基苯类化合物的还原可以有效防止脱卤副反应的发生.     

银催化羧化偶联反应及钌催化交叉复分解反应串联合成官能团炔酸酯

通过将Ag催化的羧化偶联反应与Ru催化的交叉复分解反应串联, 用端炔、二氧化碳、端烯基取代的溴代物和甲基丙烯酸甲酯高效高产率地合成了一系列官能团化的炔酸酯.     

成庄无烟煤大分子结构模型及其分子模拟

利用晋城矿区成庄矿煤的工业分析、元素分析、¹³C-NMR、XPS等实验结果,构建了其大分子结构模型.模型中,芳香碳以2、3、4环结构为主,最大环数达五个;脂肪碳以甲、乙基侧链及环烷烃的形式存在.九个氧原子分别以七个羰基(主要为醌基)、一个羟基及一个醚氧的型式存在;两个氮原子以吡咯的形式存在.硫原子含量很低,在模型构建中没有体现.采用分子力学(MM)和分子动力学(MD)方法,对成庄煤结构模型进行能量最小化模拟.结果表明,分子内及分子间芳香层片之间的π-π相互作用,使其以近似平行的方式排列;高煤级煤结构中,短程有序的原因主要是分子间芳香层片的定向排列.分子间的氢键能及范德华能使结构达到最稳构型.     

镧系收缩效应对稀土-煤相互作用的影响及煤中有机态稀土的赋存形式研究

通过酸洗脱灰及腐殖酸提取等方法对伊敏褐煤进行处理,并应用ICP-MS对处理前后的样品进行了稀土元素测定。在对脱灰前后稀土元素与灰分和C、H、O等有机组成元素的相关性以及稀土元素在腐殖酸中的赋存特征分析的基础上,认为煤中稀土元素-有机质相互作用受煤化作用过程中的脱氧、脱氢和增碳作用控制。稀土与煤中各类官能团相互作用形成四类有机态稀土元素复合物,第一类是与被烷基侧链高度取代的芳香结构单元形成的复合物;第二类是与氢化芳香结构单元形成的复合物;第三类是与低取代度的芳香结构单元形成的复合物;第四类是与含氧官能团作用形成的复合物,后两类的稳定性差。这些有机态稀土元素复合物的稳定性在总体受镧系收缩效应控制的基础上,还受稀土元素化学价态的影响;重稀土与有机质形成的有机态稀土元素复合物的稳定性大于轻稀土。轻稀土在原煤中和腐殖酸的结合不稳定,且具有与镧系收缩相反的效应;轻稀土在脱灰煤中和腐殖酸的结合,与中稀土、重稀土在原煤和脱灰煤中腐殖酸结合规律相同,都体现了良好的镧系收缩效应。     

在Co(OAc)2/CCl3COOH/O2/含氮配体催化体系中苯选择羰基化制苯甲醛

 在O2存在的条件下,采用Co(OAc)2/CCl3COOH/含氮配体催化体系催化苯选择羰基化制得了苯甲醛,反应的副产物为氯苯、苯酚及苯甲酸. 考察了不同的含氮配体以及CO和O2的压力对反应的影响. 在采用吡啶为含氮配体,CO和O2的压力分别为1.2 MPa和0.4 MPa时,苯甲醛的收率可达37.3%,选择性达79%.     

热键合、凹端面及晶体棒直径对Er∶YSGG中红外激光性能的影响

对热键合、凹端面及不同直径Er∶YSGG晶体棒的中红外激光性能进行了系统对比研究。晶体经高温退火、定向切割、端面精密抛光后,测量得到其平面度和表面粗糙度分别小于0.1λ@633nm和0.5nm。通过精密加工实现了YSGG与Er∶YSGG室温光胶,然后进行了高温热键合,透过谱表明键合界面基本无损耗,达到了一体化。热焦距结果表明,热键合、凹端面能够有效改善和补偿高功率泵浦条件下晶体的热透镜效应,有利于提高晶体的激光性能。对比未键合、热键合及凹面热键合Er∶YSGG晶体在968nm LD侧面泵浦条件下的激光性能发现,低频150Hz以下,键合与凹面并未表现出优势,三种棒的最大输出功率和斜效率分别均在24W和28%附近;但随重频增加,热效应逐渐加重,键合晶体良好散热能力和凹面热补偿效应使激光性能得到提高。在重频300Hz下,未键合、热键合及凹面热键合三种棒的最大输出功率分别为15.54,17.85和18.33W、斜效率分别为16.6%,18.3%和18.4%;重频600Hz条件下,三种棒的最大输出功率分别为9.4,13.32和13.18 W、斜效率分别为6.7%,8.6%和9%。此外,对比研究了...     

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。     

片层纺锤形纳米CuO的制备及性能研究

室温下,以高纯铜片为阳极,石墨棒为阴极,聚乙二醇为分散剂,电解液为pH=10的缓冲溶液,设定初始电压12V.电解后,微波分解,制备了由片层组成的纺锤形纳米CuO(简称片层纺锤形纳米CuO).扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等表征样品的形貌、微观结构及其成分,循环伏安法和计时电流法研究了该纳米CuO对H2O2氧化的催化作用.结果表明：所得产物是纯的单斜片层纺锤形CuO纳米晶,对H2O2的电化学检测具有较高的灵敏度,线性范围为1.0 μmol?L-1~1.0 mmol?L-1,检出限为0.5 μmol.L-1.     

HIRFL-CSR六极磁铁数字电源研究与设计

设计了一台用于兰州重离子加速器HIRFL-CSR的六极磁铁数字电源, 该电源以H桥变换器为主拓扑结构电路, 采用Cyclone II FPGA作为核心硬件, 以Verilog语言实现了全数字化的PI调节算法。 电源输出电流达到了340 A, 直流电流稳定度达到了3.14×10-5, 达到了1×10-4的设计指标。One digital power supply was designed for the sextupole magnets of Cooler Storage Ring of the Heavy Ion Research Facility in Lanzhou (HIRFL CSR). It adopts H Bridge convertor as the main topology circuit and Cyclone II FPGA as the main hardware, and has realized fully digitized PI regulation arithmetic by Verilog language. The peak current of the power supply reaches 340 A and the stability approaches 3.14×10-5. Finally the power supply has achieved the designed specification of 1×10-4.