全文获取类型
收费全文 | 1865篇 |
免费 | 428篇 |
国内免费 | 592篇 |
专业分类
化学 | 1198篇 |
晶体学 | 72篇 |
力学 | 127篇 |
综合类 | 78篇 |
数学 | 497篇 |
物理学 | 913篇 |
出版年
2024年 | 16篇 |
2023年 | 52篇 |
2022年 | 74篇 |
2021年 | 32篇 |
2020年 | 38篇 |
2019年 | 66篇 |
2018年 | 82篇 |
2017年 | 61篇 |
2016年 | 65篇 |
2015年 | 54篇 |
2014年 | 140篇 |
2013年 | 108篇 |
2012年 | 117篇 |
2011年 | 124篇 |
2010年 | 124篇 |
2009年 | 126篇 |
2008年 | 120篇 |
2007年 | 118篇 |
2006年 | 112篇 |
2005年 | 107篇 |
2004年 | 93篇 |
2003年 | 71篇 |
2002年 | 77篇 |
2001年 | 77篇 |
2000年 | 50篇 |
1999年 | 72篇 |
1998年 | 55篇 |
1997年 | 55篇 |
1996年 | 41篇 |
1995年 | 46篇 |
1994年 | 40篇 |
1993年 | 43篇 |
1992年 | 40篇 |
1991年 | 39篇 |
1990年 | 32篇 |
1989年 | 37篇 |
1988年 | 44篇 |
1987年 | 30篇 |
1986年 | 18篇 |
1985年 | 23篇 |
1984年 | 29篇 |
1983年 | 23篇 |
1982年 | 19篇 |
1981年 | 11篇 |
1980年 | 9篇 |
1979年 | 6篇 |
1965年 | 10篇 |
1963年 | 8篇 |
1957年 | 5篇 |
1951年 | 4篇 |
排序方式: 共有2885条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
高温固相法合成Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F荧光粉,并用X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)测定分析了其晶体结构及光谱性质。结果表明:当Tb3+掺杂量x=0.07时,发光强度最高,发射主峰位于545 nm,并进一步研究了Ce3+,Tb3+共掺的样品中Ce3+→Tb3+能量传递过程。其次,测试由近紫外LED(~380 nm)和三基色荧光粉(Ba0.11Sr2.89Ce0.01Tb0.07Na0.08AlO4F,BAM and Sr2Si5N8:Eu2+)封装的白光LED光电性能,其色品坐标(x=0.3223,y=0.3408),色温5500 K,显色指数为86.26。因此,Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F可作为一种潜在的适用于近紫外LED激发的荧光材料。 相似文献
72.
在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12) 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。 相似文献
73.
利用对乙酰氨基苯甲酸(HPABA)和邻菲咯啉(phen)、硝酸铜在DMF/CH3OH/H2O溶液中合成了单核铜配合物[Cu(PABA)(phen)(H2O)2]·(NO3)·H2O(1),然后又和4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)、硝酸锌在DMF/CH3OH/H2O溶液中获得配位聚合物{[Zn(PABA)2(4,4′-bpy)]·4H2O}n(2)。根据X射线衍射分析结果,配合物1中每个铜离子周围有2个氮原子和3个氧原子与之配位形成畸变的四方锥配位构型,然而在配合物2中,六配位八面体构型的锌离子通过配体4,4′-联吡啶扩展为一维Zigzag型链。分别对这两个配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究。 相似文献
74.
<普通高中数学课程标准(实验)>(以下简称<课标>)指出,教师应根据不同的内容目标及学生的实际情况,给学生留下延伸、拓展的空间和时间,对有关课题作进一步的探索研究.教师要鼓励学生积极参与教学活动,帮助学生用内心体验与创造来学习数学,要为不同的学生尽可能设置不同的适合他们的学习素材,使每一位学生都得到应有的发展.为此,在数学教学中设置延伸拓展材料,就显得十分重要和迫切了. 相似文献
75.
为解决项目管理中承包商不努力工作的问题,运用信息经济学中的委托代理理论,建立了业主一承包商间的激励数学模型.构造了努力产出函数和努力成本函数,求出了业主的最优激励水平以及相应的承包商最优努力水平,给出了业主的最优激励合同安排.最后,通过一个简化算例求出了模型均衡解的解析式,结果表明模型的结论是符合工程项目实际的,从而本模型能够为业主的激励合同设计提供指导. 相似文献
76.
吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
制备和表征了三种新型质子酸离子液体: 吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐 ([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4). 以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性, 并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照. 结果表明, 上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高, 等同甚至优于浓硫酸. 当反应条件为: n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)=1.3∶1∶0.2, 反应温度80 ℃, 反应时间3 h, 酯收率可达93.4%. 而且离子液体经真空干燥重复使用9次, 催化活性仍无明显下降. 以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性, 离子液体跟酯产物均能自动分相. 还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性. 尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近, 但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3. 相似文献
77.
Synthesis,Crystal Structure and Antitumor Activity in Vitro of a New Benzoate Binuclear Cupper( Ⅱ) Complex 总被引:3,自引:0,他引:3
The title compound, [Cu2(C7H5O2)4(C2H6O)2], was synthesized by the reaction of benzoic acid, copper acetate and ethanol in an aqueous solution. Trypan blue dye exclusion method was used in experiment. X-ray single-crystal analysis has revealed that compound 1 (C32H32Cu2O10) crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c, Mr = 703.66, a = 47.340(5), b = 6.6613(4), c = 22.028(2)A,β = 113.284(4)°, V = 6380.6(10) A^3, Z = 8, Dc= 1.465 g/cm^3, F(000) = 2896,μ = 1.388 mm^-11, the final R = 0.0515 and wR = 0.1172 for 5712 observed reflections with I 〉 2σ(I). X-ray crystal structure analysis suggests that compound [CH2(C7H5O2)4(C2H6O)2] has a binuclear structure with two Cu(II) atoms coordinated by four benzoate groups and two ethanol molecules. The crystal packing is stabilized by intermolecular O-H...O hydrogen bonds. The compound inhibits the proliferation of K562 cells (chronic myeloid leukemic cells) significantly and dose-dependently in 48 h, and IC50 of K562 is 17.3μg/mL by trypan blue dye exclusion method. 相似文献
78.
银离子配位色谱法分离香茅次油中β-榄香烯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对比硅胶与硝酸银硅胶层析介质对β-榄香烯的吸附及分离效果,从香茅次油中分离得到β-榄香烯。方法:测定β-榄香烯银离子配位化合物的稳定常数,考察不同极性溶剂中β-榄香烯在硅胶及硝酸银硅胶表面的静态吸附情况,香茅次油在两种层析介质中的薄层分离情况,并采用柱层析方法分离β-榄香烯。结果:β-榄香烯与硝酸银能够形成π配位化合物,稳定常数为5.12×10-5 L·mol-1;当硅胶作为层析介质时,β-榄香烯静态吸附量较小,符合单分子层吸附模型,溶剂极性增大有利β-榄 相似文献
79.
80.
新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了含-CH_3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体, 并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征. 在异丙醇溶液中, 考察了该配体与[IrHCI_2(COD)]_2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能. 结果表明, 该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂. 在室温下, 用该体系催化1,1-二苯基丙酮时, 可得到99%的转化率和99% ee的对映选择性. 相似文献