在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12) |
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引用本文: | 黄雄风,刘召金,陈静,戴振宇,许群,庄国顺.在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)[J].分析测试学报,2014(1). |
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作者姓名: | 黄雄风 刘召金 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 |
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作者单位: | 复旦大学环境科学与工程系;赛默飞世尔科技中国有限公司;山东省邹城市食品质量检验中心;复旦大学化学系; |
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摘 要: | 建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。
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关 键 词: | 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B |
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