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71.
高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5 g样品,用含1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:空白加标奶样中4种药物在5~500 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。空白加标奶样品的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为5 μg/kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20%~96.13%和5.55%~16.30%; 87.40%~94.74%和5.40%~12.21%; 86.97%~91.09%和2.67%~8.17%; 77.86%~95.36%和5.02%~13.15%。表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测。 相似文献
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建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限(S/N>10)为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。 相似文献
73.
通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用, 将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上, 制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相. 采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征. 以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针, 初步考察了该新型固定相的基本色谱性能, 研究了其对这些化合物的保留机理. 结果表明, 该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS), 分离原理与疏水性作用有关; 另外, 该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用, 多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果. 厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献. 相似文献
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75.
76.
苯酚羟基化合成苯二酚过程生成酚焦油的表征 总被引:1,自引:0,他引:1
对铁基复合氧化物催化苯酚羟基化合成苯二酚反应和产物分离过程生成的酚焦油进行了表征,结果表明,催化剂上所含酚焦油结构与羟基化反应过程生成焦油类似,热失重峰在320℃左右,含有C=O结构物质,形成原因在于羟化液中苯二酚的过度氧化和酚类物质的缩合.用丙酮对蒸馏所得酚焦油进行了抽提,其中溶于丙酮部分呈结晶状,抽余部分不含结晶状物质.蒸馏所得酚焦油中的条状结晶物C:O原子比为6:3,背底焦油中C:O原子比为6:1.43,废催化剂上沉积的酚焦油,C:O原子比为6:4,蒸馏所得酚焦油中氧含量较少。且背底部焦油不溶于热水和丙酮,说明脱水和精馏过程存在进一步的生焦反应。 相似文献
77.
CHEN Yue ZHOU Yu-lai REN Yong YAN Wei-qun 《高等学校化学研究》2005,21(6):749-752
Introduction Paclitaxel (as Taxol) is a kind of diterpenoid natural product extracted from Chinese yew. It has been reported to have high anti-tumor effects, such as the activity against oophorama, mammary cancer, encephaloma, cervical carcinoma, and non- small-cell lung carcinoma. One of the major problems of paclitaxel applied to therapy is its extremely low solubility in water. In addition, paclitaxel is administered as a slow infusion in a vehicle consisting of Cremophor EL ( polyoxyethylated castor oil ). However, Cremophor has been observed to cause severe, occasionally fatal hypersensitivity reactions in animals and humans. Therefore, paclitaxel therapy includes a prophylactic regimen of antihistamines and corticosteroids , along with a prolonged infusion time to reduce the severity and incidence of hypersensitivity reactions. Because of the reasons mentioned above, currently its preparation needs to be improved further. 相似文献
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79.
丹皮酚及其两种同分异构体与牛血清白蛋白相互作用的热力学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在298.15 K下利用等温滴定微量热法研究了丹皮酚(2'-羟基-4'-甲氧基苯乙酮, Pae)及其两种同分异构体(2'-羟 基-5'-甲氧基苯乙酮, Hma; 4'-羟基-3'-甲氧基苯乙酮, Ace)与牛血清白蛋白(BSA)在缓冲溶液(pH≈7.0)中的相互作用. 从药物分子在蛋白质分子上有多种类型相互独立的结合位点的假定出发, 应用Langmuir吸附模型对这三种同分异构体与 BSA 相互作用的量热数据进行了处理. 结果表明, 有两类结合位点存在, 同时计算出了两类结合模式的结合常数、焓变、熵变及吉布斯自由能变等热力学数据. 这两类结合主要以焓驱动为主, 并且在同一类结合位点上, Pae, Hma以及 Ace与BSA结合过程的焓变绝对值依次减小, 这主要是由于客体分子苯环上取代基的相对位置不同而引起热力学数据的差异. 圆二色谱研究表明这三种同分异构体的加入均使BSA的二级结构发生变化, 说明这种生物大分子-药物分子相互作用既包含结合反应也包含小分子诱导BSA分子部分结构改变的过程. 相似文献
80.