胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。     

新型氨基甲酸含氮杂环甲基酯的合成及生物活性研究

常规加热或微波照射下, 含氮杂环1与多聚甲醛反应以良好的产率生成含氮杂环基甲醇3, 反应物物质的量的比、反应温度等对反应产率有影响, 微波条件下的反应时间比常规加热下大大缩短. 化合物3和异氰酸酯4在常规加热或微波照射下生成相应的氨基甲酸含氮杂环甲基酯5a～5m. 反应温度、反应物物质的量的比、反应时间、微波辐射功率等对反应产率都有一定的影响, 与常规加热相比微波条件下的反应时间大大缩短. 化合物5的结构经过IR, ¹H NMR, MS, 元素分析测定, 部分化合物经过¹³C NMR测定. 测定了化合物5的杀虫和除草活性, 结果表明其杀虫活性较低, 除草活性高于杀虫活性, 5a, 5d, 5e和5m对苋菜和黄瓜的防除率高达100%.     

含硅路易斯酸的发展及其在有机合成中的应用

综述了含硅路易斯酸R₃SiX [X＝I, OTf, NTf₂, C(C₆F₅)Tf₂等]和(R₃SiX＋ML_n)的发展、合成以及它们在有机合成中的应用. 它们主要被用来催化Aldol, 烯丙基化, Diels-Alder, Ene和Friedel-Crafts等反应. 催化剂的用量一般为0.5～20 mol%, 并随着催化剂的活性不同, 反应产率从一般到良好不等. 催化剂活性顺序为R₃SiNTf₂＞R₃SiOTf, (R₃SiX＋ML_n)＞R₃SiX. 也对近年出现的手性含硅路易斯酸的发展和应用进行了概述, 当手性双-(多氟甲磺酰)-亚胺基硅烷用于催化环戊二烯和丙烯酸甲酯的Diels-Alder反应时, ee值高达54%.     

1-苯基-2-丙酮的合成新方法

以苯胺为原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应合成了1-苯基-2-丙酮(2)。优化的Meer-wein芳基化反应条件为:醋酸异丙烯酯为溶剂,氧化亚铜为催化剂,n(氟硼酸重氮盐)∶n(氧化亚铜)=10∶1,反应温度35℃~40℃,反应时间6 h。在优化反应条件下,2的收率达91%。     

沉淀转化法制备多孔片状纳米LaF3

采用实验中所合成的LaPO4纳米棒为前驱体,通过沉淀的转化作用,大面积地制备了单分散的片状纳米LaF3。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、BET(Brunauer-Emmett-Teller)测试对片状纳米LaF3的形貌、结构、相组成及表面性质进行了分析。片状纳米LaF3底边长约为40 nm,片的厚度约为35 nm,大小均一,具有多孔结构。通过改变反应溶剂,可以控制LaF3粒子的成核、生长和团聚,从而有效地调控多孔片状纳米LaF3的颗粒尺寸和分散性。对多孔片状纳米LaF3的生长机制进行了研究,结果表明LaPO4和LaF3的溶度积常数差导致了片状纳米LaF3的生成;体系中自身存在的Ostwald ripening作用使片状纳米LaF3出现了多孔结构。     

树枝状纳米银颗粒的制备与电活性

在Ag(NH3)2+溶液中,在钛基体上电沉积出树枝状纳米银颗粒,研究了沉积电位对树枝状纳米银颗粒形成的影响,探讨了这种树枝状纳米银颗粒形成的机理,并研究了这种钛基树枝状纳米银电极(Ag/Ti)在碱性溶液中对甲醛氧化的电催化活性。结果表明,在30 mmol/LAg(NH3)2+以及沉积电位在-1.8～-1.2 V(vsAg)时,形成了形态为树枝状的纳米银颗粒。在沉积电位为-1.6 V(vs Ag),Ag(NH3)2+浓度为30 mmol/L的溶液中,电沉积制备的这种树枝状纳米银电极(Ag/Ti)对甲醛氧化具有强的电催化活性。循环伏安曲线表明,在0.1 mol/LNaOH溶液中以及甲醛的浓度范围在0～40 mmol/L,甲醛浓度和它的氧化峰电流密度呈现良好的线性关系,检测下限达到0.662 mmol/L,这种新型的树枝状纳米银电极有望作为甲醛检测的传感器。     

增敏光度法测定粮食中微量碘

研究了NaCl增敏碘 淀粉显色反应。NaCl用量为0 24g mL,H3PO4(3 97)为0.5mL的酸度条件下以KI还原KIO3与淀粉显色,λmax=483nm,λmax=2 7×105L·mol-1·cm-1。在483nm处,测得碘在大米、小麦和玉米中的回收率在96.3%～99.1%,RSD<2.5%。该法已用于大米、小麦、玉米等食品中微量碘的分析。     

银溶胶诱导多壁碳纳米管非共价表面修饰

利用银溶胶活化诱导淀粉螺旋结构实现了多壁碳纳米管非共价表面修饰. 实验结果表明, 淀粉非共价表面修饰的多壁碳纳米管在水中容易分散, 扫描电镜分析表明, 经银溶胶处理的多壁碳纳米管被单根分散在银溶胶溶液中. 酶解试验、IR和EDS分析表明, 碳纳米管表面修饰了一层淀粉.     

Ag@SiO2纳米复合物金属增强荧光释放法检测葡萄糖

制备了Ag@SiO2纳米复合物,罗丹明B通过物理掺杂结合在SiO2壳层。由于金属增强荧光效应,罗 丹明B的荧光增强到4.7倍。Ag核易被H2O2氧化,Ag核氧化后产生荧光增强释放效应。基于金属增强荧光 释放建立了一种新型葡萄糖检测方法,采用交联法在罗丹明B掺杂的Ag@SO2纳米复合物的SiO2壳层固定 葡萄糖氧化酶。检测浓度范围为0.2～6.8 mmol/L,检测限可达0.06 mmol/L。由于H2O2氧化Ag核反应迅 速,检测体系对葡萄糖的响应快速。     

锂离子电池电极材料磷酸氧钒锂的研究进展

介绍了磷酸氧钒锂(α-LiVOPO4、β-LiVOPO4和αⅠ-LiVOPO4)电极材料的结构和电化学性能;综述了现有的LiVOPO4电极材料的合成方法(包括高温固相法,化学还原法,溶胶-凝胶法,溶剂热法,离子交换法等)及其改性研究现状。最后对其未来的发展趋势进行了展望。