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利用三氟乙酸和三氟化硼乙醚在醇羟基与吡咯反应中的催化活性差异, 使非对称取代噻吩双醇中的羟基选择性地与吡咯反应, 得到单吡咯或双吡咯中间体. 这些中间体经进一步的环化反应, 得到一系列21,23-二硫杂卟啉衍生物, 并通过核磁共振氢谱、质谱、紫外-可见光谱和荧光光谱对其结构进行了表征. 相似文献
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不同沸石分子筛对乙基叔丁基醚合成反应的催化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了液相、加压条件下,不同沸石分子筛对低温合成乙基叔丁基醚(ETBE)的催化性能.发现Hβ沸石的催化活性与A-35树脂催化剂的相当,远远高于其他沸石分子筛催化剂.醇/烯比对Hβ分子筛催化剂及A-35催化剂上ETBE的合成影响比较大.但是Hβ沸石分子筛上ETB
E的选择性基本不受醇/烯比的影响,而醇/烯比对树脂催化剂上ETBE的选择性影响相对较大.加入粘合剂后,Hβ沸石分子筛催化剂的活性有所下降,但是加入致孔剂后,其活性有所提高.加入5%聚乙二醇4000后,在温度高于65℃时,Hβ沸石的催化活性已经与A-35的相当,在某些温度下,甚至高于A-35树脂催化剂的活性. 相似文献
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离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H^+或者OH^-,加上电场引力,能用于高客量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。 相似文献
80.
液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。 相似文献