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高效液相色谱(HPLC)分析糖类,已经成为一种常见的分析方法。对多种分离方式和检测技术进行总结和比较,我们很容易发现高效液相色谱测定糖类的最大缺点是灵敏度比较低,选择性也不能完全满足分析的要求,对痕量的生化和临床分析还是比较困难的。 糖类在碱性条件下阴离子化,对恒电位的金电极或铂电极的安培检测会产生响应值,因此人们设想能否采用高灵敏度和选择性的安培检测器与色谱 相似文献
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液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。 相似文献
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间接色谱法是一种色谱检测的新技术 ,它采用对检测器是活性的流动相 ,使之形成一个常数信号 ,当非活性的离子交换组份通过检测器时 ,信号减小 ,从而可间接地测定该组分。间接色谱法已经被辐射、光度、安培、电导、荧光等检测法所采用 ,但尚未有过间接抑制电导的报道。作者利用离子色谱间接抑制电导检测法测定了氨基酸类物质 ,结果较为满意 相似文献
58.
用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol/L TBAOH/5mmol/LMOPS/0.5mmol/LNa2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、C3H3O3^-、NO3^-的回收率分别为102.0%、104.6%、102.4%、97.8%、97.75%和102.5%;检出限分别为0.017、0.014、0.0048、0.036、0.16和0.017mg/L。 相似文献
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采用新型抑制器,对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1.5ml/min,碳酸钠/碳酸氢钠梯度淋洗液分离,抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0.45μg/ml,0.27μg/ml,0.60μg/ml,0.42μg/ml,0.72μg/ml,2.16μg/ml,3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定,结果令人满意。 相似文献
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桑叶,又名"铁扇子",芦丁和槲皮素均为桑叶的主要有效成分,具有疏散风热、消肺润燥、清肝明目的功效~([1]).现代药理研究证明,桑叶中功效成分具有降血压、抑制血糖上升等药理作用~([2]).目前,对桑叶中黄酮类化合物的提取方面已有报道~([3~5]),但大多提取时间较长、所需试剂量大.加速溶剂萃取技术是使用常规的溶剂、利用总加温度和提高压力提高萃取效率,大大缩短提取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量.本实验探讨了加速溶剂萃取技术提取桑叶中黄酮类化合物的萃取条件,并采用HPLC梯度淋洗法测定了芦丁和槲皮素,方法快捷准确,重现性好,可以满足桑叶中黄酮类物质的测定. 相似文献