活性炭柱吸附富集-分光光度法测定饮用水中痕量钼(Ⅵ)

提出了一种预富集水中痕量钼(VI)的新方法,研究了影响Mo α 安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上的参数,找出了最佳吸附解吸时的条件。该方法避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中,活性炭只能使用一次的间歇式操作,以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法,同时用NaOH解吸时,大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性炭上,减少了干扰。该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94.6%～101.4%,RSD3.6%～8.6%。     

二苯基羟乙酮的合成

本文研究了维生素B1（VB1）催化下二苯羟乙酮的合成，找出了最佳反应条件，提高了产物的收率且重现性好。     

One-pot synthesis of 2-（1-acyloxypentyl） benzoic acids

A one-pot synthesis of 2-（1-acyloxypcntyl） benzoic acids by trapping the carboxylatc/alkoxide dianion with acylating reagents following Grignard addition with n-BuMgBr to 2-formylbcnzoic acid was described. Compared with routine synthetic method, this novel procedure has the advantage of convenient operation and higher yields.     

异黄酮类化合物的合成新方法

提出了一种新颖的合成异黄酮类化合物1, 2和3的方法. 以1,3-二甲氧基苯或1,3,5-三甲氧基苯为原料, 经Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应、脱甲基反应、增碳关环一系列反应得到关键的甲氧基异黄酮化合物, 然后甲氧基异黄酮经过不同浓度氢溴酸的选择性水解反应制得含一个或多个羟基的异黄酮类化合物.     

丙嗪的合成研究

口恶丙嗪的合成研究杨艺虹贺小平黎华＊（武汉化工学院制药教研室，武汉，４３００７４）恶丙嗪的合成研究杨艺虹贺小平黎华＊（武汉化工学院制药教研室，武汉，４３００７４）关键词口恶丙嗪安息香缩合合成口恶丙嗪（Ｏｘａｐｒｏｚｉｎｅ，１）为一新型口服长效芳基丙酸...     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分安息香对映体的热力学研究

利用Chiralcel OD-H手性柱拆分外消旋安息香化合物制备单一对映体标样,并对其进行圆二色光谱表征。在此基础上,采用甲醇、乙醇、乙腈为流动相考察了安息香在Chiralcel OD-RH柱上的色谱拆分行为和热力学特性。结果表明:以纯甲醇为洗脱液时,(S)-构型先出峰,安息香的拆分过程为焓控;以纯乙醇为洗脱液时,(R)-构型先出峰,拆分过程为熵控;而以纯乙腈为洗脱液时,虽然也是(R)-构型先出峰,但熵和焓对拆分均有贡献。文中还对比了安息香在Chiralcel OD-H柱的拆分性能。     

二氧化硅负载镍铝水滑石的制备及其催化合成安息香乙醚的研究

采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与二氧化硅以稳定的Si-O-Al和Si-O-Ni键结合,镍铝水滑石均匀分布于二氧化硅表面,且生成的复合物比表面积较大;当镍铝水滑石负载量为20%时,在反应温度为70℃﹑反应时间为60 min条件下,NiAl-LDHs/SiO2催化苯甲醛与乙醇反应的苯甲醛转化率为61.8%,安息香乙醚选择性接近100%,其催化效果明显优于单一的NiAl-LDHs。     

一锅法氮杂环卡宾和二氯化镍催化安息香缩合与烯丙基亲核取代串联反应

在二氯化镍和噻唑盐类氮杂环卡宾有机催化剂共存下,以苯甲醛和醋酸肉桂酯为起始原料,通过一锅内的安息香缩合反应和α-羟基酮型烯丙基亲核取代串联反应,在K2CO3作碱、THF为溶剂的温和条件下,合成了烯丙基化的α-羟基酮化合物,收率达78%。