5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB),采用IR、UV、1HNMR和元素分析对其结构进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质.实验结果表明,5,3′,5′-三磺酸基-2,3,4,4′-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系,空间群C2/c,a=1·4223(4)nm,b=2·4327(8)nm,c=1·3596(4)nm,α=90°,β=113·044(5)°,γ=90°,Z=8,V=4·329(2)nm3,Dc=1·925Mg/m3,F(000)=2568,Mr=627·43,R1=0·0950,wR2=0·2648.TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB,前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47·3μmol/L,而后者的EC50则为53·1μmol/L.电化学研究结果表明,THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异,前者负扫时在-1·016和-1·228V处出现两个还原峰,正扫时在0·219V处出现一个氧化峰,但后者负扫时仅在-0·999V出现一个还原峰,正扫时在0·193V出现一个氧化峰.     

胶团噻唑衍生物对安息香不对称合成反应的催化作用

通过α-(1-萘基)-N-硫代甲酰乙胺与卤代酮反应制得六个光学活性的4-烷基-3-α-(1-萘基)乙基噻唑溴化物烷基碳链长=1,2,7.11,15,21). 将其用于催化水溶液中的安息香缩合反应, 所得产物收率约20-30%具有较高的光学纯度(47-57%). 在各种缓冲溶液中测定了S(+)-4-甲基-3-α-(1-萘基)乙基噻唑氯化物(Ta)的胶团性质和由它催化的不对称安息香缩合反应. 临界胶团浓度(cmc)证明(Ta)在反应中确以胶团形式催化. 在硼砂溶液中, 安息香的收率高达61%, 光学纯度23.6%.     

硫化镉光催化氧化二苯甲醇的反应及二次电子转移在反应中的作用

本文报道紫精化合物及亚硫酸盐在硫化镉光催化氧化二苯甲醇及其它芳香醇反应中的作用。认为紫精化合物通过二次电子转移作为反应中负氧离子(O2^-)的中继体, 亚硫酸盐通过与硫化镉的价带发生电子转移作用减少光生电子-空穴对的复合, 提高半导体的光催化效率, 同时对硫化镉的腐蚀有抑制作用, 认为提高半导体光催化效率的途径在于有效地促使光生电荷分离。     

微波辐射下咪唑类离子液体催化安息香缩合反应研究

探讨了微波辐射下四种咪唑类离子液体催化不同取代基芳香醛的安息香缩合反应,并对反应条件进行了优化。结果表明,[Bmim]Im是合成目标产物的良好催化剂,在微波辐射时间5min、反应温度55℃、催化剂用量x([Bmim]Im)=1%、溶剂THF15m L、芳香醛用量5mmol、50%氢氧化钠水溶液0.5m L时,最高产率可达到81%。该方法耗时短、环境友好。在考查的底物中,除高位阻和具有较强p-π共轭效应的2-氯苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛没有检测到产物外,其他不同取代芳香醛均得到了相应产物。反应后离子液体可以回收循环使用至少4次。     

2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴的合成、晶体结构表征及性质研究

合成了未见文献报道的水溶性很好的2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴, 采用IR, UV, ¹H NMR和元素分析对其进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用, 紫外光谱法检测其对超氧自由基的清除作用. 实验结果表明, 2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴[C₂₈H₄₆CoO₂₆S₂]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a＝3.3937(3) nm, b＝0.85180(7) nm, c＝1.37455(11) nm, α＝90°, β＝97.8200(10)°, γ＝90°, Z＝4, V＝3.9365(5) nm³, D_c＝1.555 g/cm³, F(000)＝1924, R₁＝0.0329, wR₂＝0.0852, 具有较好的清除羟基自由基和超氧自由基的作用.     

铜-α-安息香肟络合物极谱吸附波

在0.01mol/L KOH底液中,Cu与α-安息香肟形成的络合物在单扫示波极谱上于-0.58V(vs SCE)产生络合物吸附波。其测定下限可达0.5PPb。线性范围0—100 PPb。本法选择性好,用于测定天然水和头发中的痕量Cu,结果满意。     

安息香肟碳糊修饰电极快速线性扫描伏安法测定铜

本文报道了一种用络合剂安息香肟制备的化学修饰电极。由于安息香肟对Cu(Ⅲ)的络合有特殊的选择性,电极可以选择性富集溶液中的Cu(Ⅲ)。经过电位还原,并可采用快速线性扫描伏安法进行定量分析。检测限可达10~(-9)mol/L浓度。采用本文法对成分复杂的阳极泥等样品进行直接测定,得到了令人满意的结果。     

安息香及其衍生物光反应的CIDNP研究

本文用光照的¹H化学诱导动态核极化技术,研究了安息香及其衍生物的光化反应。并通过不同浓度的自由基捕获剂(PBN)的加入,对所研究体系的CIDNP效应的影响,分析推断了安息香等的光解及其光解自由基的复合的反应机理。并讨论了双取代安息香醚的光反应机理随取代基的变化而有所不同。     

双安息香缩三乙四胺双核过渡金属配合物的合成,表征与载…

合成了双安息香缩三乙四胺及其与草酸共同配位的Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）的三元双核金属配合物。经经质谱、红外光谱等方法表征。用气体吸收装置探讨了配合物在ＤＭＦ溶剂中的载氧性质和载氧动力学。